GBT6901.6-2004-硅质耐火材料化学分析方法第6部分EDTA容量法测定氧化铝量.pdf

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1、GB/T6901.6-2004前言GB/T6901《硅质耐火材料化学分析方法》分为以下11个部分:—第1部分:重量法测定灼烧减量;—第2部分:重量一铝蓝光度法测定二氧化硅量;—第3部分:氢氟酸重量法测定二氧化硅量;—第4部分:邻二氮杂菲光度法测定氧化铁量;—第5部分:铬天青S光度法测定氧化铝量;—第6部分:EDTA容量法测定氧化铝量;第7部分:二安替比林甲烷光度法测定二氧化钦量;第8部分:火焰原子吸收光谱法测定氧化钙、氧化镁量;—第9部分:火焰原子吸收光谱法测定氧化钾、氧化钠量;—第10部分:火焰原子吸收光谱法测定氧化锰量;—第n部分:钥

2、蓝光度法测定五氧化二磷量。本部分为GB/T6901的第6部分。本部分代替GB/T6901.6-1986《硅质耐火材料化学分析方法EDTA容量法测定氧化铝量》。本部分为新制定的氟盐置换EDTA容量法测定氧化铝量。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国耐火材料标准化技术委员会(SAC/TC193)归口。本部分起草单位:洛阳耐火材料研究院、山西省西小坪耐火材料有限公司、马鞍山钢铁股份公司。本部分主要起草人:梁献雷、郭秋红、张慧荣、邹美娟。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:—GB/T6901.6-1986.GB/T6901.6-2004硅

3、质耐火材料化学分析方法第6部分:EDTA容量法测定氧化铝量范围本部分规定了EDTA容量法测定氧化铝量的方法本部分适用于硅质耐火材料中氧化铝量的测定。测定范围(质量分数)为。.30%^-35.0000.2规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T6901的本部分的引用而构成本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T6901.1-2004硅质耐火材料化学分析方法第

4、1部分:重量法测定灼烧减量GB/T6901.2-2004硅质耐火材料化学分析方法第2部分:重量一铝蓝光度法测定二氧化硅量GB/T8170数值修约规则GB/T10325定形耐火制品抽样验收规则GB/T12805实验室玻璃仪器滴定管GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管GB/T17617耐火原料和不定形耐火材料取样3原理试样用硫酸一氢氟酸除硅，混合熔剂熔融，稀盐酸浸取。钦用苯经乙酸掩蔽。在过量EDTA存在下，调pH3-4，加热使铝、铁等离子与EDTA络合，加人pH5.5的六次甲基四胺缓冲溶液，

5、以二甲酚橙为指示剂，先用乙酸锌标准滴定溶液滴定过量的EDTA，再用氟盐取代与铝络合的EDTA，最后用乙酸锌标准滴定溶液滴定取代出的EDTA，求得氧化铝量4试荆4.1混合熔剂:取2份无水碳酸钠与1份硼酸研细，混匀。4.2氟化按溶液(100g/L),4.3苯经乙酸溶液(100g/L):微热溶解。4.4六次甲基四胺缓冲溶液(pH5.5):称取200g六次甲基四胺于烧杯中，加水溶解，加40mL盐酸(p1.19g/mL)，加水至1000m1混匀。4.5EDTA溶液(10g/L),4.6氨水(闪.90g/mL),4.7硫酸(1十1),4.8盐酸(1+

6、1)4.9氢氟酸(40%),4.10氧化铝基准溶液[c(1/2Ah0s)=0.02mol/L口:IGB/T6901.6-2004称取。.5396g金属铝(99.99%),置于聚四氟乙烯烧杯中，加20mL水及4g-5g氢氧化钠，待溶解完全后，滴加盐酸(p1.19g/mL)至沉淀出现再溶解，再过加10mL，加热煮沸使溶液透明，冷至室温，移人1000mL容量瓶(5.3)中，用水稀释至刻度，摇匀。4.11乙酸锌标准滴定溶液:c[Zn(CH,COO)2口=0.01mol/L和c[Zn(CH,000),]=0.02mol/L,4.11.1配制按表1规

7、定量称取乙酸锌，分别溶于1000ml水中，用冰乙酸调至溶液pH为5.5-6.0.表1cFZn(CH,COO),]/(mol/L)}乙酸锌[Zn(CH,COO,"2H,01/g}0.010.024.11.2标定方法按表2规定量用滴定管(5.2)移取氧化铝基准溶液(4.10)3份分别置于400mL烧杯中，加10mL苯轻乙酸溶液(4.3)，加相应量的EDTA溶液(4.5)，加水至约100mL，加热至700C^80*C，加2-3滴嗅酚蓝溶液(4.12)，用氨水(4.6)调至溶液刚呈蓝色，加热煮沸3min-5min，取下冷至室温，以下按6.5.4-

8、-6.5.5操作，记下第二次滴定消耗乙酸锌标准滴定溶液(4.11)的体积。3份氧化铝基准溶液所消耗乙酸锌标准溶液的体积数值(mL)的极差不超过0.10mL，取其平均值，否则，应重新标定。表2c