GBT5070.9-2002-镁铬质耐火材料化学分析方法第9部分EDTA容量法测定氧化镁量.pdf

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1、ICS81.080Q43中华人民共和国国家标准GB/T5070.1-5070.12-2002代替GB/T5070.15070.10-1985镁铬质耐火材料化学分析方法Chemicalanalysisofmagnesiachromiterefractories2002-12-31发布2003-06-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局ICS81.080043霭羚中华人民共和国国家标准GB/T5070.9-2002镁铬质耐火材料化学分析方法第9部分:EDTA容量法测定氧化镁量Chemicalanalysisofmagnesiachromiterefractories-Part

2、9:Determinationofmagnesiumoxide-EDTAvolumetricmethod2002-12-31发布2003-06-01实施中华人民共和匡国家质量监督检验检疫总肩GB/T5070.9-2002前言GB/T5070《镁铬质耐火材料化学分析方法》分为以下几个部分:—第1部分:重量法测定灼烧减量;—第2部分:钥蓝光度法测定二氧化硅量;—第3部分:邻二氮杂菲光度法测定氧化铁量;—第4部分:EDTA容量法测定氧化铝量;—第5部分:二安替比林甲烷光度法测定二氧化钦量;—第6部分:EGTA容量法测定氧化钙量;—第7部分:EDTA容量法测定氧化钙量;—第8部分:CyDTA容

3、量法测定氧化镁量;—第9部分:EDTA容量法测定氧化镁量;—第10部分:硫酸亚铁钱容量法测定三氧化二铬量;—第11部分:火焰原子吸收光谱法测定氧化锰量;—第12部分:火焰原子吸收光谱法测定氧化钾、氧化钠量。本部分为GB/T5070的第9部分本部分为新增订的应用较广泛的铬黑T指示EDTA滴定的测定氧化镁的方法。本部分按GB/T1.1-2000《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写规则》和GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》的规定进行编写本部分的附录A是规范性附录本部分由原国家冶金工业局提出。本部分由全国耐火材料标准化技术委员会(CSBTS/TC193

4、)归口。本部分起草单位:洛阳耐火材料研究院、马鞍山钢铁股份有限公司。本部分主要起草人:郭秋红、梁献雷、邹美娟、程坚平GB/T5070.9-2002镁铬质耐火材料化学分析方法第9部分:EDTA容量法测定氧化镁量范围GB/T5070的本部分规定了EDTA容量法测定氧化镁量的方法。本部分适用于镁铬质耐火材料中氧化镁量的测定。测定范围(质量分数)为30.00%-96.00%.2规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T5070的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这

5、些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T5070.1-2002镁铬质耐火材料化学分析方法第1部分:重量法测定灼烧减量GB/T8170数值修约规则GB/T10325定形耐火制品抽样验收规则GB/T12805实验室玻璃仪器滴定管GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管GB/T17617耐火原料和不定形耐火材料取样原理试样用碳酸钠一硼酸混合熔剂熔融，稀盐酸浸取，用乙醇还原高价铬，以六次甲基四胺二次分离铁、铝、铬、钦等。取部分滤液，用三乙醇胺掩蔽干扰元素，加氨性缓冲溶液(pH=10)，以铬黑T指示，用EDTA标准

6、滴定溶液滴定氧化钙、氧化镁合量，计算出氧化镁量。4试荆与仪器4.1混合熔剂:取2份无水碳酸钠与1份硼酸研细，混匀。4.2氢氧化钾溶液(300g/L),贮存于塑料瓶中。4.3六次甲基四胺溶液(300g/L).4.4六次甲基四胺溶液(10g/L).4.5氨性缓冲溶液(pH=10):称取67.5g氯化钱溶于水中，加570mL氨水(p0.90g/mL)，用水稀释至1000ml-,混匀。4.6盐酸(1十1)。4.7盐酸(2-98)。4.8乙醇。4.9三乙醇胺溶液(1+10).4.10氧化镁基准溶液[c(MgO)=0.025mol/L];称取。.5039g预先在950'C-1000℃灼烧1h并于干

7、燥器中冷却至室温的氧化镁(99.99%)，置GB/T5070.9-2002于250ml，烧杯中，加少量水，盖上表面皿，由杯嘴慢慢加入10mL盐酸(4.6)，加热煮沸溶解，冷至室温，移人500m工容量瓶(4.16)中，用水稀释至刻度，摇匀。4.11EDTA标准滴定溶液「c(EDTA)=0.025mol/I〕:4.11.1配制称取9.3g乙二胺四乙酸二钠(EDTA)于烧杯中，加水加热溶解，冷却，用水稀释至1000mL,混匀。4.，1.2标定用滴定管