绞股蓝总皂苷生产工艺分析

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1、绞股蓝总皂昔生产工艺分析［摘要］目的研究绞股蓝总皂昔的提取工艺。方法采用正交试验设计法，以绞股蓝总皂苗提取量为考察指标，对影响绞股蓝总皂肓提取工艺的因素进行了优选。结果提取时间、提取次数对提取效果有显著影响，乙醇用量的影响不显著。结论绞股蓝总皂昔的最佳提取工艺为：约材加8倍量70%的乙醇，回流提取3次，每次2h。［关键词］绞股蓝总皂廿提取工艺中图分类号：TD823.9文献标识码：A文章编号：1009-914X(2014)10-0076-01绞股蓝(Gynostemma)为葫芦科绞股蓝属多年生蔓生草本植物，主要含冇皂昔、黄酮、多糖，还含

2、有人体必须的多种氨基酸、维生素和微量元素等成分。现代药理学研究表明，绞股蓝具有抑制肿瘤、抗衰老、降低血脂、增强免疫力和保护心脏的作用。绞股蓝总皂昔片作为药品己经上市多年，用于高脂血症，见有心悸气短、胸闷肢麻、眩晕头痛、健忘耳鸣、自汗乏力或月完腹胀满等心脾气虚、痰阻血瘀者。为了最大限度提取并保持绞股蓝的冇效成分，保证绞股蓝药材资源的充分利用，提高经济效益，本研究用正交试验优选绞股蓝提取工艺。一、仪器与试药UV-2601型紫外分光光度计(岛津)；人参皂昔Rbl对照品(中国约品生物制品检定所)。冰醋酸、高氯酸、甲醇、香草醛、正丁醇、石油醴等

3、均为分析纯。样品：七叶绞股蓝茎叶混合物，产于四川卧龙地区。二、方法1、标准曲线的制备精密称取人参皂苛Rbl对照品10mg置5mL容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，制成浓度为2.0mg/mL的储备液。精密量収储备液50、100、150、200、250uL分别置15mL具塞试管中，挥干甲醇，分别加入新配置的5%香草醛冰醋酸溶液0.4mL.高氯酸1.6mL,摇匀，密塞,置60°C水浴中加热15min后取出，立即用冷水冷却至室温，分别精密加入冰醋酸10mL,摇匀，作为供试品溶液。另精密量取甲醇溶液250UL置15mL具塞试管中，按照上述

4、操作，到加入冰醋酸10mL摇匀为止，作为空白溶液。取供试品溶液和空白溶液，照分光光度法［《中华人民共和国药典》(一部)附录VI1A］试验，在560rnn的波长处分别测定吸收度。以人参皂昔Rbl的量X(mg)对吸收度A进行回归，得标准曲线方程为:A=1.2757X+0.0019,“0.9989。结果表明，当取样量在0.102〜0.510mg范围内时，人参皂昔Rbl的含量与吸收度呈良好的线性关系。2、绞股蓝总皂昔含量测定方法精密称取绞股蓝总皂芹粉末20mg置5mL容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取200PL置15mL具塞试管

5、屮，挥干甲醇后按“2.1”项下操作，测定吸收度，用标准曲线计算出绞股蓝总皂苛的含里。3、绞股蓝总皂昔的提取工艺将干燥的绞股蓝药材粉碎成粗粉，准确称量100g置圆底烧瓶中，用70%乙醇多次冋流提取，合并提取液，用旋转蒸发器浓缩后减压干燥，干燥物用1000mL的热水充分溶解，加入同体积的石油醸萃取3次，将水层溶液用同体积的水饱和的正丁醇反复萃取，至正丁醇层无色为止，合并正丁醇提取液，用旋转蒸发器浓缩后减压干燥，即得。4、绞股蓝总皂昔提取工艺的正交设计根据初步试验结果，选用L9(34)正交试验表，以乙醇用量(A)、提取时间(B)、提取次数(

6、C)为试验因素，每个因素取3个水平。取样品,按照正交设计进行实验，以绞股蓝总皂昔的提取量为考察指标，进行提取工艺的优选。5、绞股蓝总皂昔提取丁艺的稳定性试验按照正交试验选择的工艺条件，重复进行绞股蓝总皂莒的提取，并依法测定绞股蓝总皂昔的含量，评价正交试验选择的工艺条件是否稳定。三、结果1、正交试验结果因素水平设计，,极差的直观分析法R值可以看岀，因素B的极差0.56为最大，说明它是A、B、C三因索中对绞股蓝总皂莒提取影响最大的因索,其次是因素C,它的极差为0.47,这3个因素对绞股蓝总皂背提取的影响由大到小的顺序依次为B>OA0分析结

7、果可以看出，在a=0.1的水平上，B因素和C因素对绞股蓝总皂苗提取有显著性影响，A因素的影响不显著。分析可以得出最住工艺条件为A1B3C3,即药材加8倍量70%的乙醇，回流提取3次，每次2h,0???2、绞股蓝总皂莉提取工艺的稳定性试验结果为了验证正交试验优选的工艺条件的稳定性，称取3份100g绞股蓝药材，分别按照最佳工艺条件A1B3C3操作。合并回流提取液，用旋转蒸发器浓缩后减压干燥，干燥物用1000mL的热水充分溶解，加入同体积的石油醞萃取3次，将水层溶液用同体积水饱和的正丁醇反复萃取，至正丁醇层无色为止，合并正丁醇提取液，用旋转

8、蒸发器减压「燥浓缩。平行操作，依法测定绞股蓝总皂昔的含量。四、讨论本实验以绞股蓝总皂昔提取量为参考指标，对绞股蓝总皂昔的提取工艺进行了优选，优选的最佳工艺条件为AlB3C3o按照最佳工艺条件进行重复性试验，试验结果为：绞