GBT8638.11-1988 镍基合金粉化学分析方法 辛可宁重量法测定钨量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准UDC669.245-492.：543-062镍基合金粉化学分析方法GB8638．11一88辛可宁重量法测定钨里Nickelbasealloypowder-Determinationoftungstencontent一Cinchoninegravimetricmethod本标准适用于镍基合金粉末中钨量的测定。测定范围:1%"'1500,本标准遵守GB1467-78(冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定｝。方法提要试样经酸溶解，在盐酸溶液中，经硝酸氧化，钨形成钨酸沉淀，加入辛可宁使钨酸沉淀完全，经过滤，灼烧，用氢氟酸挥发除硅，再灼烧，称量，即为不纯氧化钨质量

2、。用碳酸钠熔融，过滤，滤液测定三氧化铂量，不溶残渣灼烧称量，从不纯氧化钨质量中减去这些氧化物质量，即为纯的三氧化钨的质量。试剂2.1无水碳酸钠。2.2盐酸（p1.19g/mL),2.3硝酸（p1.42g/mL),2.4氢氟酸（p1.15g/mL)。2.5高氯酸‘p1.69g/mL)。2.6盐酸（1十1),2.7硫酸(1＋1)。2.8磷酸（1十1),2.9氢氧化按(1＋1）。2.10硫酸铜溶液（100)02.11碳酸按溶液(5%）。2.12柠檬酸按溶液（(5000)。2.13硫氰酸按溶液（(50％）。2.14硫脉溶液（(500)：称取5g硫脉溶于100ml,沸水中。2.15辛可宁溶液

3、：称取12.5g辛可宁，用盐酸（(2.6)溶解并稀释至100mLo2.16辛可宁溶液：移取30ml,辛可宁溶液（(2.15)，用水稀释至1000mLo2.17铂标准贮存溶液：移取0.2000g纯钥，加少量硝酸（2.3)溶解，加10mL硫酸（2.7)，加热至冒硫酸烟，冷却，用水溶解后移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含200gg钥．2.18铂标准溶液：移取25.00mL钥标准贮存溶液（(2.17)，于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50ug钥。仪器中国有色金属工业总公司1988一01一11批准1989一01一01实施GB8638．11

4、一88马弗炉、分光光度计。4分析步骤4.1测定次数平行测定两次，取其平均值。4.2试样量移取0.5000-1.000g试样。4.3空白试验随同试样做空白试验。4.4测定4.4.1将试样（4.2）置于400mL烧杯中，加入50mL盐酸（2.6)，低温加热溶解，慢慢滴加硝酸(2.3)至试样完全溶解，〔难溶试样可滴加氢氟酸（2-4)助溶〕。加15-20mL高氯酸（(2.5)，加热蒸发至冒高氯酸烟，将铬氧化成六价。滴加2^-3mL盐酸（(2-2)挥铬，继续加热冒高氯酸烟，稍冷，加入30mL盐酸（(2.6)，加热溶解盐类，加入130mL水，微沸1h，慢慢加入5mL辛可宁溶液（(2.15)，充

5、分搅拌后在70一80℃保温4h或放置过夜。4.4.2用带有少量纸浆的致密定量滤纸过滤，用热的辛可宁溶液（(2.16)洗涤沉淀10次以上，将沉淀及滤纸置于铂增涡中，灰化，于750^-800℃的马弗炉内灼烧40min，取出冷却，用水湿润沉淀，加2滴硫酸（2.7)，加2^-3mL氢氟酸（2.4)，小心加热蒸发至冒尽硫酸白烟为止，再于750-v800℃的马弗炉中灼烧30min。取出，置于干燥器中冷却至室温，称量。再灼烧至恒量，即为增涡及不纯三氧化钨的质量。注：若原烧杯壁沾有钨酸未能洗净时，可用氢氧化按(2.9)湿润过的滤纸片擦下，一并放入铂柑祸中。4.4.3于柑涡中加入5g无水碳酸钠（(2

6、.1)，熔融，冷却，置于200mL烧杯中，用热水浸取，加热溶解熔块，洗净琳祸后取出。将溶液煮沸并在70-80℃保温1-2h。用带有少量纸浆的致密定量滤纸过滤于100mL容量瓶中，以热碳酸按溶液（(2.11)洗涤沉淀和滤纸10次，再用热水洗1-2次，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。溶液供测定相。4.4.4将沉淀及滤纸置于原铂增祸中，灰化后，于750-800℃的马弗炉中灼烧30min，取出，置于干操器中冷却至室温，称量。并灼烧至恒量（即为增祸及铁钦等氧化物质量）。4.5钥的校正4.5.1移取5mL滤液（4.4.3)两份，分别置于50mL容量瓶中（取量视钥量而定）。4.5.2显色溶液：

7、于一份溶液中加2mL柠檬酸按溶液（(2.12)，用硫酸（(2.7)酸化并过量5mL，加2mL硫酸铜溶液（2.10),10mL硫脉溶液（2.14),2mL硫氰酸按溶液（2.13)，混匀，用水稀释至刻度，混匀。4.5.3参比溶液：于另一份溶液中除不加硫氰酸馁溶液外其余按4.5.2进行。4.5.4‘放置15min后，以参比溶液（(4.5.3)为参比，于分光光度计波长」70nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的铝量，并换算成三氧化钥的质量。4.6标准曲线的绘制移取0,1.