GB7731.1-1987 钨铁化学分析方法 辛可宁重量法测定钨量

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1、中华人民共和国国家标准钨铁化学分析方法UDC669-1527:543.06辛可宁重量法测定钨量GB7731.1一87MethodsforchemicalanalysisofferrotungstenThecinchoninegravimetriemethodforthedeterminationoftungstencontent本标准适用于钨铁中钨量的测定。测定范围:大于65%。由于铝干扰钨的测定，附录A(补充件)中给出了测定钥量的方法本标准遵守GB1467-78((冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要试样以硝酸、氢氟酸、硫酸溶解，溶

2、液蒸发至胃大量白烟以盐酸溶解可溶性盐类，不溶性残渣以碳酸钠和三氧化二硼熔融。用热水溶解熔融物，以辛可宁和a一安息香肠沉淀钨，分离，灼烧，称量不纯的氧化物。以碳酸钠熔融，用热水溶解沉淀，分离，灼烧称重，两次质量之差即为氧化钨量若试样含有铝，则进行钥的光度测定，然后校正钨量。2试剂2.1碳酸钠，无水。2.2柠檬酸氢二按。2.3三氧化二硼。2.4氢氟酸印一1.15g/mI)2.5硝酸(p=1.42g/mL),2.6盐酸(p=1.19g/mL)2.7盐酸(1+9)02.8盐酸(1+99).2.9硫酸(1+1),2.10丙酮。2.117-醇无水。2-12氢氧化按

3、(1+1)02.13氯化钱溶液(2%),214辛可宁溶液(12.50:称取125g辛可宁溶解于盐酸(1十1)中，并用该酸稀释至工000mL,混匀。2.15a一安息香厉溶液(3%):称取3ga一安息香As溶于95mL丙酮(2.10)中，称入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。2.16辛可宁一a一安息香9洗涤液;取lOmL辛可宁溶液(2.14),5mL"一安息香jls溶液(2.15),25mL盐酸(1+1)于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。2.17硫氰酸钱溶液(10%)e中华人民共和国冶金工业部1987一03一31批准1988一03一0，

4、实施Gs7731.1一872.18氯化R锡溶液(20Yo):使用时bairm酸(1+1)c制2.19酚酞溶液(1%):以乙醇(2.11)配制。3试样试样应通过。.088mm筛孔4分析步骤4.1试样量称取1.000Og试样。4.2空白试验随同试样做空白试验4.3测定4.3.1将试样(4.1)置于60mL铂祸中，加入5mL氢氟酸(2-4)滴加硝酸(2.5)使试样分解后，加15mL硫酸(2-9)，在砂浴上加热，直至冒大量硫酸白烟。待冷后加lOmL盐酸(2.6)，加人30m1热水。溶解可溶性盐类。4.3.2以致密滤纸过滤于600mL烧杯中，以盐酸(2-7)洗涤

5、滤纸和沉淀，用少量氢氧化x(2.12)使滤纸上钨酸沉淀溶解，然后以氯化钱溶液(2.13)洗涤滤纸。将溶解、洗涤所得的溶液与滤液合并4.3-3将滤纸及不溶残渣移于原铂柑祸中，干燥、灰化，在750℃以下进行灼烧冷却后加入。.5g碳酸钠(2-1)和0.5g三氧化二硼(2.3)于高温炉中熔融。冷却，以热水溶解熔融物，以致密滤纸过滤于原600mL烧杯中，以热水洗涤滤纸。4.3-4加入lOmL盐酸(2.6),煮沸5min，加热水至溶液体积约为450mL，加30mL辛可宁溶液(2.14)和少量纸浆。在90℃处保温30min，不时搅拌。然后置于室温静置4h(最好过夜)

6、‘4.3.5加入5tnLa一安息香肪溶液(2.15)，剧烈搅拌数分钟.在室温处静Wlh，以致密滤纸加入少量纸浆过滤，用热的辛可宁一a一安息香厉洗涤液(2.16)洗涤三次，然后以冷盐酸(2-8)洗涤数次，最后用冷水洗涤。将沉淀连同滤纸移于铂增塌中，灰化，加数滴硝酸(2.5)后，于砂浴上蒸发至干在不超过750℃的高温炉中灼烧30min，在干燥器中冷却，称至恒量4.3.6加5g碳酸钠(2.1)混匀，再覆盖1一2g碳酸钠(2.1)，加热熔融，摇动增祸，使熔融物与附在增祸壁上的三氧化钨熔合，冷却，用热水溶解熔融物，加入少量乙醇(2.11)，加热数分钟，过滤.以热

7、水洗涤柑涡及残渣。保留滤液(A)。转移盛有残渣的滤纸于铂钳祸中，灼烧，再加1-2g碳酸钠(2.1)熔融。冷却，以水溶解融体，加入少量乙醇(2.11)，过滤，以水充分洗涤残渣，保留滤液(B)将盛有残渣的滤纸移于增祸中，在不超过750℃高温炉中灼烧，冷却、称量。5分析结果的计算按下式计算钨的百分含量;W(%)=(m,-mz兰(m,-m,)-m'XO.7930X100刀了。式中:。:—不纯三氧化钨及柑祸质量(4-3-5),g;m2—残渣及增锅质量(4.3,6),g;m3-随同试样空白中不纯三氧化钨及增A质量，9;ma—随同试样空白中经碳酸钠熔融后所得残渣及增

8、祸质量，9;m-一三氧化钥的质量,g:m0—试样量，9。GB7731.1一876允许差实验室之