GB8638.3-1988镍基合金粉化学分析方法高氯酸脱水重量法测定硅量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准UDC669.245-492.2:543.062镍基合金粉化学分析方法GB8638.3一88高氯酸脱水重量法测定硅量Nickelbasealloypowder-Determinationofsiliconcontent一Gravimetricmethodafterdehydrationbyperchloricacid本标准适用于镍基合金粉末中硅量的测定。测定范围:0,10%-6.00%e本标准遵守GB1.467-78+冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》1方法提要试样经碱熔酸化(或酸溶解)后，用高氯酸冒烟使硅酸脱水，过德洗

2、净后，灼烧成二氧化硅，用硫酸氢氟酸处理，使硅生成四氟化硅挥发除去，由除硅前后的质量差计算硅的百分含量2试剂2.1过氧化钠。脚盐酸(pI.19g/mL)o23高氯酸(p1.67g/mL),24硝酸(p1.42g/mL),25氢氟酸(p1.15g/mL)o26盐酸(5+95)。27硫酸(1+1)28硫氰酸馁溶液(500)。2.9甲醇3仪器马弗炉。4分析步骤4.1测定次数平行测定两次，取其平均值。4.2试样量称取0.5000-1.000g试样。4.3空白试验随同试样做空白试验。4.4测定4.4.1将试样(4.2)置于石墨增竭内，加人5g过氧化钠(2.1)，

3、于喷灯或马弗护内(600-700C)熔融，待试样分解后，取下冷却。置于200ml,塑料杯中，加20mL热水浸取，洗净柑飒将溶液转入盛有中国有色金属工业总公司1988一01一11批准1989-01-01实施G68638.3一8820mL盐酸(2.2)的400mL烧杯中，用水洗净塑料杯，将洗液并入烧杯中。加20-30n,l高撅酸(2.3)，加热蒸发至冒烟，盖上表面皿，继续加热使高氯酸烟回流15-20,,m4.4.2盐酸和硝酸可以溶解的试样，将试徉(4.2)置于400mL烧杯，}，，用适星的酸将试样加热沐解，浓缩至休积约为10mL，加40mL甲醇(2.的，

4、将表面皿移开稍留缝隙，低温缓慢挥发至!。ml口下，加5mL硝酸(2.4),2030ml高氯酸(2.3)，加热蒸发罕19烟。4.4.3取下稍冷，用5ml盐酸(2.2)润湿盐类，加100mL热水.再加热〔但不要煮沸)使可溶性盐类溶解，加少量纸浆，立即用中速定量滤纸过滤，用带橡皮头的玻璃棒将粘附在杯壁上的沉淀仔细擦卜以热盆酸(2.6)洗净烧杯并洗涤沉淀至无铁离子〔用硫氰酸钱溶液(2.8)检杏皿。再用热水4:涤次4.4.4将滤液及洗液移入原烧杯中.加热蒸发至冒高氯酸烟，并回流15一20。，以卜按，.1.3款进行4.4.5将4.4.3款及4.4.4款所得沉淀连

5、同滤纸置于铂琳锅中，烘干、灰化，稍冷，滴加盐酸(2.2)润湿沉淀，加2mL甲醉(2.9)，低温赶硼(酸可溶试样，已经赶过硼，可省去此操作)。继续燕发沉淀笔}，涸。用铂增涡盖盖上部分增竭，于1000-!050'C马弗炉中灼烧3。一40min,取出.稍冷、粉r下燥器中，冷却F.室温.称量，反复灼烧1}.恒量4.4.6沿柑祸内壁加4一5滴硫酸(2.7),5-L氢氟酸(2.5)，低温加热至冒尽硫酸烟，再将铂琳祸胃于1000一1050c马弗炉中灼烧20min(含钨铝的试样，于800℃灼烧)，取出，稍冷，置于十燥器中，冷却至室温，称量，反复灼烧至恒量5分析结果的

6、计算按式(1)计算硅的百分含量:以n4一PR)一(叨:一7)d)〕X0.467451(%)=x100刀葱.式中:。，—氢氟酸处理前+n祸与沉淀的质量f8:。-一氢氟酸处理后塔锅与沉淀的质量，9;。一氢氟酸处理前柑坍与试剂空白的质量,9;。氢氟酸处理后钳祸与试剂空白沉淀的质量.9;。。一称样量.8f0.467滩二氧化硅换算为硅的系数6允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表}%硅量允门一耸0.10^-0.50州一一-一一万>0.50--1.00::>1.00-3.00一:>3.00-6.00}。{:附加说明本标准由冶金工业部钢铁研究总院

7、负责起草本标准由冶金工业部钢铁研究总院起草本标准主要起草人杨秋萍。