《GB4333.1-1984-硅铁化学分析方法高氯酸脱水重量法测定硅量》.pdf

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1、中华人民共和国国家标准UDC嘴9.15'782硅铁化学分析方法:M歇21:546.28GB4333.1一84高氯酸脱水重量法测定硅量MethodsforchemicalanalysisofferrosiliconTheperchloricaciddehydrationgravimetricmethodforthedeterminationofsiliconcontent本标准适用于硅铁中硅鼠的测定。测定范围:30.00一98.00%。本标准遵守GB1467-78《冶金产J0化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要试样用碳酸钠一过氧化钠混合熔剂熔融，使硅转化成硅酸盐，

2、用盐酸酸化，以高氯酸止次冒烟使硅酸脱水。经过滤洗涤后，将沉淀于1050一1100℃灼烧至恒量，加氢氟酸使硅成四氟化硅挥发除去，再灼烧至恒量，由氢氟酸处理前后的质量差，计算硅的百分含量。2试剂2.1碳酸钠一过氧化钠混合熔剂:1份无水碳酸钠和2份过氧化钠混匀后，使用。2.2盐酸(比重1.19)a2.3盐酸(1+1)。2.4盐酸(5+95)。2.5高氯酸(比重1.67)02.6氢氧化钱(比重0.90)02.7氢氟酸(比重1.15)。2.压硫酸(1+1)。2.9硝酸银溶液(20/a)o3试样试样应通过120目筛网。4分析步骤‘.1试样最称取。.3000g试样(试样含硅量在50以旧

3、寸，称取。2000g试样)。4.2空白试30随同试样做空白试验。4.3测定4.3.1将试样(4.1)置于预先盛有8g碳酸钠一过氧化钠混合熔剂(2.l的铁(镍)琳锅中，搅拌均匀，再覆盖29混合熔剂(2t)。将柑fm置十低温电热板上，盖上柑f}4盖，加热ka烘至熔剂焦黄，于850-900`C高温炉或喷灯上熔融，白至完全熔清，继续熔融2min，冷却。川涡外壁用水冲洗后，置于250mI塑料烧杯i]i，加100m1热水，盖L表皿，待反应停止后，以热水用擦棒擦洗柑竭及盖并取国家标准局1984一04一09发布1985一03一of实施GB4333.1一84出。将没出液缓慢移人盛有35ml

4、盐酸(2.2)的600mI玻璃烧杯中，用水洗净塑料烧杯及表M,洗液并人玻璃烧杯中，搅拌乍溶液Ywww.17jzw.com'ci清。4.3.2加人80m!1高氯酸(2.5),i,u卜表IIIL,留有缝隙，置于电热板或低温电炉I，加热冒高氯酸白烟(约回流20min),直至残留物呈糊状，取下，冷却。沿杯壁加人20m]盐酸(2.3)，用少许热水冲洗表Ilu及杯壁，加人looml热水www.17bzw.cn(80℃以曰，搅拌使盐类溶解。4.3.3趁热用中速定星滤纸过滤于600m1烧杯中，将沉淀移人滤纸匕用擦棒仔细擦洗玻璃棒及杯壁，用热盐酸(2.口洗净烧杯及玻璃棒，洗涤沉淀罕无铁(镍

5、)离子〔约洗5~6次)，然后用热水洗至无氯离r〔用硝酸银溶液(2.9)检杏〕。保留滤纸及沉淀。4.3.4将滤液及洗液移人原烧www.17jzw.net杯中，加人20ml高氯酸(2.5),以下按4.3.2及4.3.3款进行。4.3.5将两次沉淀连同滤纸(4.3.3.4.3.4),置i=铂钳锅中，加人4滴氢氧化锥(2.6),在约150'C烘箱中烘至近卜。在50。一6。。℃处小七、加热使滤纸炭化。逐渐升温至碳完全氧化，加盖，将其置于1100一1150C高温炉中灼烧30min，取出，稍冷，置于I-.燥器中，冷却至室温，称量，并反复灼烧至恒量(。)。www.3x888.com4.3

6、.6将不纯的_氧化硅用数滴水湿润，加人4滴硫酸(2.8),6ml氢氟酸(2.7),置于电热板或低温电炉上，蒸发至胃硫酸烟，稍冷，再加人4m1氢氟酸(2.7),继续加热蒸发至冒尽硫酸烟。将kpA置1:950'C高温炉，I“灼烧30min，取出，置于干燥器中。冷却至室温，称量，并反复灼烧至恒量(阴2)。5分析结果的计算按下式计算硅的百分含量:((m:一my)一(m。一mXx0.4675Si(%)x100”1式中:。—氢氟酸处理前铂柑涡与沉淀的质量，9;二2一长羲互氟酸处理后铂片锅与残渣的质量，g;。3-fix氟酸处理前随同试样的空白和铂增祸的质量，g>二‘—氢氟酸处理后随同试

7、样空白的残渣和铂柑祸的质量，g:。—试样W-19;。4675—二氧化硅换算为硅的换算因数。6允许差石工含虽一允、「、决so.oo0.取·50.000.60GB4333.1一4附加说明:本标准由中华人民共和www.17jzw.com国冶金工业部提出。本标准由上海铁合金厂负责起草。本标准由上海铁合金少‘起草。本标准主要起草人董达富www.17bzw.cn、钱伯元。自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB72-65K硅铁化学分析方法》中硅量的测定作废。www.17jzw.netwww.3x888.com标准资料收藏家www.17b