GBT8638.3-1988 镍基合金粉化学分析方法 高氯酸脱水重量法测定硅量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准UDC669.245-492.2，543-062镍基合金粉化学分析方法GB8638．3一88高氯酸脱水重量法测定硅量Nickelbasealloypowder-Determinationofsiliconcontent一Gravimetricmethodafterdehydrationbyperchloricacid本标准适用于镍基合金粉末中硅量的测定。测定范围：0.1000^-6.0000,本标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要试样经碱熔

2、酸化（或酸溶解）后，用高氯酸冒烟使硅酸脱水，过滤洗净后，灼烧成二氧化硅，用硫酸－氢氟酸处理，使硅生成四氟化硅挥发除去，由除硅前后的质量差计算硅的百分含量。2试剂2.1过氧化钠。2.2盐酸（p1.19g。、！）。2.3高氯酸（p7．6’、inL)。2.4硝酸（p1.42。!nL).2.5氢氟酸（p！．｝一灯mL)。2.6盐酸（(5十95)」2.7硫酸（1-x-1),2.8硫氰酸钱溶液（(5yo).2.9甲醇。3仪器马弗炉。4分析步骤4.1测定次数平行测定两次，取其平均值。4.2试样量称取0.5000^-1.0

3、00g试样。4.3空白试验随同试样做空白试验。4.4测定4.4.1将试样（4.2)置于石墨增祸内，加入5g过氧化钠（(2.1)，于喷灯或马弗炉内（600---7000C）熔融，待试样分解后，取下冷却。置于200mL塑料杯中，加20mL热水浸取，洗净增祸将溶液转入盛有中国有色金属工业总公司1988一01一11批准1989一of-ol实施GB8638．3一8820mL盐酸(2.2）的400mL烧杯中，用水洗净塑料杯，将洗液并入烧杯中。加2030mL高氯酸(2.3)，加热蒸发至冒烟，盖上表面皿，继续加热使高抓酸烟

4、回流15-20min,4.4.2盐酸和硝酸可以溶解的试样，将试样（4-2)置于400mL烧杯中，用适量的酸将试样加热溶解，浓缩至体积约为10mL，加40mL甲醉(2-9)，将表面皿移开稍留缝隙，低温缓慢挥发至10mL以下，加5mL硝酸（2.4),20^-30mL高氯酸（2.3)，加热蒸发至冒烟。4.4.3取下稍冷，用5mL盐酸（(2.2)润湿盐类，加100mL热水，再加热（但不要煮沸）使可溶性盐类溶解，加少量纸浆，立即用中速定量滤纸过滤，用带橡皮头的玻璃棒将粘附在杯壁上的沉淀仔细擦下，以热盐酸（2-6)洗净

5、烧杯并洗涤沉淀至无铁离子〔用硫氛酸按溶液（2.8)检查〕。再用热水洗涤三次。4.4.4将滤液及洗液移入原烧杯中，加热燕发至冒高氯酸烟，并回流15^-20min，以下按4.4.3款进行。4.4.5将4.4.3款及4.4.4款所得沉淀连同滤纸置于铂堵涡中，烘干、灰化，稍冷，滴加盐酸（(2-2)润湿沉淀，加2mL甲醇(2.9)，低温赶硼（酸可溶试样，已经赶过硼，可省去此操作）。继续燕发沉淀至干涸，。用铂增坍盖盖上部分柑涡，于1000-1050℃马弗炉中灼烧30.40min，取出，稍冷，置于干燥器中，冷却至室温，称

6、量，反复灼烧至恒量。4.4.6沿增竭内壁加4.5滴硫酸（(2.7),5mL氢氟酸（(2.5)，低温加热至冒尽硫酸烟，再将铂增祸置于1000^-1050℃马弗炉中灼烧20min（含钨钥的试样，于800℃灼烧），取出，稍冷，置于干燥器中，冷却至室温，称量，反复灼烧至恒量。5分析结果的计算按式（1)计算硅的百分含量：C(m，一m,）一（m，一m,))X0.4674、，，。。Si％）＝一产、tvv”．⋯⋯“。。“·“（1）式中：二—氢氟酸处理前增涡与沉淀的质量，9；拼—氢氟酸处理后增涡与沉淀的质量+83跳—氢氟酸处

7、理前增涡与试剂空白的质量+8i仍—氢氟酸处理后增涡与试剂空白沉淀的质量，9；仇—称样量，9；0.4674—二氧化硅换算为硅的系数。6允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1硅量允许差0.10---0.500.04泛0.50^-1.000.07>1.00^-3.000.10>3.00^-6.000.12附加说明：本标准由冶金工业部钢铁研究总院负责起草。本标准由冶金工业部钢铁研究总院起草。本标准主要起草人杨秋萍。