煤中全硫的测定

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1、煤中全硫的测定一、目的(1)掌握库仑滴定法测煤中全硫的原理及方法(2)进一步训练和加强化学分析、仪器分析的操作技能。二、方法原理煤样在催化剂作用下，于空气流中燃烧分解，煤中硫生成硫氧化物，其中二氧化硫被碘化钾溶液吸收，以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定，根据电解所消耗的电量计算煤中全硫的含量。三、试剂和材料三氧化钨、变色硅胶、氢氧化钠、电解液、燃烧舟四、仪器和设备管式高温炉、电解池和电磁搅拌器、库仑积分器、送样程序控制器、空气供应及净化装置.五、实验步骤(1)将管式高温炉升温并控制在(1150+-10)℃。(2)开动供气泵

2、和抽气泵并将抽气流量调节到1000mL/min。在抽气下，将电解液加入电解池内，开动电磁搅拌器。(3)将磁舟中放入少量非测定用的煤样，进行终点电位调整试验。如试验结束后库仑积分器的显示值为零，应再次测定，直至显示值不为零。(4)在磁舟中称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样(0.05+0.005)g(称准至0.0002g)，并在煤样上盖一薄层三氧化钨。将磁舟放在送样的石英托盘上，开启送样程序控制器，煤样即自动送进炉内，库仑滴定随即开始。试验结束后，库仑积分器显示出硫的毫克数或质量分数，或由打印机打印。六、实验结果计算当库仑积

3、分器最终显示数为硫的毫克数时，全硫质量分数按下式计算:w(St,ad)=(m1/m)*100式中w(St,ad)---一般分析煤样中全硫质量分数，%;m1--库仑积分器显示值，mg;m--煤样质量，mg。七、方法的精密度库仑滴定法全硫测定的重复性限和再现性临界差见下表库仑滴定法测定煤中全硫精密度八、注意事项(1)在煤样上覆盖一薄层三氧化钨的作用是为了延长燃烧管的使用寿命，降低燃烧温度。(2)预分解的温度。库仑滴定法测硫要求煤在500℃下预热45s，目的是在碳酸钙未分解之前有机硫和黄铁矿硫就大部分分解了，以尽量减少乃至避免它

4、们分解生成的硫氧化物被碳酸钙分解生成的氧化钙吸收而生成难分解的硫酸钙。同时，在500℃时煤的挥发分大量逸出，可防止煤样推入高温区产生爆燃现象。(3)电解液可重复使用，但当电解液的PH值小于1后，应予以更换。煤的发热量测定一、目的⑴掌握煤的发热量测定原理及自动恒温式热量计测定没发热量的步骤和方法。（2）了解热容量及仪器常数的标定方法。二、方法原理一定量的分析试样在氧弹热量计中，在充有过量氧气的氧弹内燃烧,煤的发热量是在氧弹热量计中测定的，取一定量的分析试样放于充有过量氧气的氧弹热量计中完全燃烧，氧弹筒浸没在盛有一定量水的容器

5、中。煤样燃烧后放出的热量使氧弹热量计量热系统的温度升高，测定水温度的升高值即可计算氧弹弹筒发热量QDT（兆焦/千克）。MJ/kg.热量计的热容通过在相近条件下燃烧一定量的基准物苯甲酸来确定，根据试样燃烧前后量热系统产生的温升，并对点火热等附加热进行校正后即可求得试样的弹筒发热量。从发热量中扣除硝酸形成和硫酸校正热即得高位发热量三、试剂和材料⑴氧气：纯度至少99.5%，不含可燃成分，不允许使用电解氧，压力足以使氧弹充氧至3.0Mpa。⑵苯甲酸：基准量热物质，二等或二等以上，其标准热量经权威计量机构确定。⑶点火丝：直径0.1㎜

6、左右的铂﹒铜﹒镍丝或其他已知热值的金属丝或棉线；如使用棉线，则应选用粗细均匀，不涂腊的白棉线。各种点火丝点火时放出的热量如下：铁丝：6700J/g；镍丝：6000J/g;铜丝：2500J/g;棉线：17500J/g.⑷点火导丝：直径0.3㎜左右的镍络丝。⑸酸洗石棉绒：使用前在800℃下灼烧30min.⑹擦镜纸：使用前先测出燃烧热。四、仪器和设备⑴自动恒温式热量计（仪器结构、弹筒、内筒、外筒、搅拌器、量热温度计）⑵燃烧皿、压力表和氧气导管、压饼机；⑶天平（分析天平、工业天平）⑷点火装置：点火采用12～24V的电源，可由220

7、V交流电源经变压器供给。线路中应串联一个调节电压的变阻器和一个指示点火情况的指示灯和电流计。点火电压应预先试验确定。其方法是：接好点火丝，在空气中通电试验。采用熔断式点火时，调节电压使点火丝在1～2S钟内达到亮红；在采用棉线点火时，调节电压使点火丝在4～5S钟内达到暗红。上述电压和时间确定后，应准确测出电压电流和通电时间，以便据以计算电能产生的热量。五、试验步骤⑴按照仪器说明书安装和调节热量计。⑵在燃烧皿中称取粒度小于0.2㎜的空气干燥煤样或水煤浆干燥试样0.9～1.1g（称准到0.0002g），然后将燃烧皿装入氧弹的干锅

8、架上。⑶取一段已知热值的点火丝，两端分别接在氧弹的两个电极柱上，弯曲点火丝接近试样，注意与试样保持良好接触或保持微小的距离（对易飞溅和易燃的煤）；并注意勿使点火丝接触燃烧皿，以免形成短路而导致点火失败，甚至烧毁燃烧皿。同时还应注意防止两电极间以及燃烧皿与另一电极之间的短路。当用棉线点火时，把已知质量棉线