6煤中全硫测定作业指导

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1、煤中全硫测定作业指导书########资料1适用范围本作业指导书根据GB/T214-2007《煤中全硫的测定方法》结合本厂具体情况制定,适用于煤中全硫（库伦法）的测定。2技术要求2.1库伦测硫仪：测硫分辨率：0.01，测量范围：0.1～20%。2.2电子天平：最大称量不小于100g，感量0.1mg。3安全注意事项3.1开机前，应检查电源线绝缘及接地情况。3.2试验时,应用镊子从炉口取出瓷舟，放在耐火板上，防止烫伤和失火。4作业程序4.1实验前的准备4.1.1检查电源、外观、干燥剂、胶管及连接部件。准备好电解液，废样，三氧化钨，干净的瓷舟、样勺、镊子、毛刷及耐热瓷盘。4.1.

2、2电解液配制：称碘化钾5g、溴化钾5g，溶于250～300mL蒸馏水中，然后加入10mL的冰醋酸，搅匀备用。4.2系统的启动4.2.1打开定硫仪控制电源开关和仪器主机电源开关，合上加热电源闸刀开关。4.2.2启动计算机，等待系统自动进入Windows操作系统；直接点面上服务程序图标。4.2.3双击Windows桌面上名为“定硫仪”图标，即可进入定硫仪系统的测控环境，或者单击Windows的“开始”按钮，再将鼠标指向“程序”项，单击“程序”项的“定硫仪测控软件”。4.3参数设置进入系统设置窗口，设置好试样编号、测试方法等参数。4.4系统升温4.4.1单击“升温”快捷按钮或单击

3、“温度控制”主菜单中的“开始升温”子菜单进行升温，（若系统自动启动自动检测功能，需要等待系统检测完毕后才能点击“升温”按钮），升温至1150℃恒温。4.4.2电解液的加入：将电解池的放水胶管插入盛有电解液的容器中，开启主气泵，便能将电解液自动吸入电解池中，然后用止水夹夹住放水胶管即可；也可以直接打开电解池的上盖装入电解液。资料4.5检查气密性：进入“人工检测”窗口，启动“主气泵”，向后推动气密性检测装置手柄，若流量计指示能降到100mL/min以下，则认为气密性良好。否则，应检查过滤器、电解池及净化管是否漏气。4.6进入“人工检测”窗口，检查搅拌、进退样功能等是否正常。4.

4、7称量样品4.7.1样品称量有两种方式：联机称量和脱机称量。如果是脱机称量，只要把事先称好的试样重量数据直接输入到数据表栏中即可。如果使用天平联机称量，则点击快捷按钮栏中的“天平称量”功能按钮，进入联机称量状态，按照系统提示一一操作即可。4.7.2称样前必须将样品摇匀；称取样品时，操作应规范，不同的煤样应使用各自的样勺，不能混用样勺，不要轻易用手直接接触瓷舟等；样品称好后尽可能使试样在瓷舟内均匀铺开，三氧化钨尽量做到在煤样上均匀覆盖一薄层（废样一般用中硫样品）。4.8参数输入与样品的放置4.8.1当炉温上升到1150℃并恒定时，系统状态栏显示“系统恒温”就可以开始做试验。4

5、.8.2在测试样品前必须先做1-2个中等含硫量的废样，然后开始正式测试。先将称好的样品放在送样平台上，然后在主界面数据表格中按顺序输入试样编号（如果在参数设置中选择了自动编号方式则不需要输入试样编号）、样品重量及分析水分（以便能够计算试样的干基硫）等。4.9测试过程放置好样品并输入参数，单击快捷按钮栏中的“试验”按钮后，系统自动进入实验状态，此后不再需要人工干预。若实验结果出来之前，数据栏中仍有样重，则可实现逐个自动进样，否则需要重新单击“试验”按钮。注意：实验过程中10分钟没有关闭确认按钮灯，系统将自动熄灭，需要重新单击“试验”按钮。试验过程中严禁推动、碰撞样车，以免造成

6、系统自动中断实验。瓷舟灼烧后温度较高，取出或自动丢弃的瓷舟应放入耐热瓷盘中进行冷却，避免烫伤仪器或工作台面。进入实验状态后，其编号、样重、水分等参数不允许修改。4.10结果显示资料每做完一个试样，瓷舟自动退出炉膛，试验结果显示在主画面的数据栏中，同时，您也可以打开“数据管理”进行查阅。4.11退出测控环境检测完成，单击“退出系统”主菜单，系统弹出“退出程序”对话框，点击“是”，系统退出测控程序返回Windows桌面。4.12电解液的放出：将放水胶管止水夹松开，便可放出电解液，装入棕色玻璃瓶内避光，密封保存以备下次使用。然后接好电解池上的抽气管，抽入蒸馏水，打开气泵/搅拌开关

7、清洗电解池（2～3次），之后再用止水夹将放水胶管夹好。4.13关闭计算机:返回到Windows桌面后，单击Windows的“开始”按钮，选择关闭计算机。5系统维护5.1定硫仪工作状态下，链条旋转累计次数超过5圈或仪器未使用时间超过一个月，开机启动测控软件并打开仪器电源后，系统将自动检测样车、链条旋转功能的运行情况，此过程约需5min。5.2每次更换脱脂棉、硅胶，重装电解池后，应检查整个气路的密封性是否良好。5.3更换变色硅胶：颜色变红超过70%应进行更换。取出净化管，把硅胶倒入器皿中并放入干燥箱中烘干，在净化管中放