环境监测0514COD的测定

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1、排污收费讲座环化系付翠彦环境监测环化系付翠彦05.05Environmentalmornitoring有机化合物指标的测定一、化学需氧量（ChemicalOxygenDemand，简称COD)主要包括：COD、高锰酸盐指数、BOD5、挥发酚、油类等（一）含义：（为何要测定此指标？）在一定条件下，氧化1升水样中的还原性物质所消耗的强氧化剂K2Cr2O7的量，结果以O2的mg/L来表示。一般认为它是反映水中有机物污染程度的综合指标。包括无机物和有机物，主要指：有机物条件性指标换算为氧含量有机化合物指标的测定：COD行业一级二级三级焦化、染料、农药：1

2、002001000味精、酒精、制药、皮革：1003001000石油化工行业及其他排污单位：100150500城镇二级污水处理厂：60120污水排放标准：单位：mg/L一级均为：100mg/L（城镇二级污水处理厂为：60）；二级和三级：行业不同，标准有所不同。地表水标准限值：Ⅰ类Ⅱ类Ⅲ类Ⅳ类Ⅴ类1515203040这里有蓝天、绿地、碧水，这里有清新、洁净的空气，我们喜欢这里，热爱这里，请让她远离污染……测定方法：重铬酸钾法（A）、改进方法、库仑滴定法（B）1、方法原理：在强酸性溶液中，用准确而过量的K2Cr2O7标准溶液氧化一定体积水样中的还原性物

3、质（加热回流2h）；过量的K2Cr2O7以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，根据标液用量计算水样的化学需氧量。回流氧化2h：Cr2O72-（参与反应的）+14H++6e→2Cr3++7H2O滴定剩余的重铬酸钾：Cr2O72-（过量的）+14H++6Fe2+→6Fe3++2Cr3++7H2OFe2++试亚铁灵→红褐色终点颜色变化：由橙黄色经兰绿变为红褐色。（二）重铬酸钾法（A）反应液颜色？2、氧化程度及干扰情况分析：（1）氧化程度：①加入Ag2SO4作催化剂；②采用回流装置，对有机物的氧化率能达到90%左右。（2）干扰及消除：水样中Cl－

4、>30mg/l时，需采取措施消除影响。干扰：①Cl－能被K2Cr2O7氧化，消耗氧化剂；②能与Ag2SO4作用产生沉淀，消耗催化剂。干扰消除：加入其他试剂前，先向水样中加入HgSO4，使之络合Cl－。3、重铬酸钾法测定过程及注意问题：取20.00mL混匀水样（原样或经稀释）于250ml磨口锥形瓶中↓←0.4克HgSO4（消除Cl－的干扰）混匀↓←10.00mL0.2500mol/L（1/6K2Cr2O7）及小玻璃珠数粒混匀，连接回流装置↓←自冷凝管上口加入Ag2SO4-H2SO4溶液30mL（？）轻轻摇动，混匀（*特别注意，否则会出危险））↓加热

5、回流2h（沸腾时开始计时，保持溶液的橙黄色）↓冷却，自冷凝管上口加入90mL蒸馏水于反应液中。（原因？）↓取下锥形瓶，加试亚铁灵指示剂3滴↓用0.1mol/L的（NH4）2Fe(SO4)2标准溶液滴定，终点由橙黄色经兰绿变为红棕色。记录其用量V1mL。同时，以20.00mL蒸馏水做空白实验，记录标准溶液用量V0mL思考题：CODCr测定中，（1）为何要保证2小时的加热回馏过程中K2Cr2O7过量？（2）如何判定该回馏过程中K2Cr2O7的过量和不过量？（3）如果判断出回馏过程中K2Cr2O7不过量，应如何处理？能否接着补加重铬酸钾标准溶液？4、结

6、果计算：式中：C—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L；V0—滴定空白时硫酸亚铁铵标液消耗量，mL；V1—滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液消耗量，mL；V水样—水样体积，mL；8—氧（1/4O2）摩尔质量，g/mol。CODCr（O2，mg/L）=（V0-V1）·C·8·1000/V水样CODCr测定结果保留三位有效数字。5、方法适用范围（P144)用0.2500mol/L（1/6K2Cr2O7）溶液，可测定水样COD值范围：50～700mg/L。高于此值，水样应适当稀释低于此值，用0.0250mol/L溶液反应6、注意事项：（参见教材P144）（5

7、）回流冷凝管易老化变形，应经常检查。（6）用手摸冷却水时，不能有温感，否则测定结果偏低。（1）水样取用体积及所用溶液的浓度及体积：（见教材P144表）（3）硫酸汞加入量：使用0.4g硫酸汞最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。（4）每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准溶液进行标定（室温较高时应每天标定）。（2）水样稀释倍数确定：取1/10水样和试剂与试管中做小试。7、试剂质量和操作技术的检查（校核试验）（P143、144）溶液配制：溶解经干燥处理过（105，2h）的邻苯二甲酸氢钾0.4251g于重蒸馏水中，转移入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释

8、至标线，使之成为理论CODCr为500mg/L的标准溶液。用时新配。校核试验：按测定水样同样的方法分析标准溶液。用邻苯二甲酸氢钾标准溶液