环境监测实验1化学需氧量(CODcr)的测定

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1、实验一化学需氧量(CODcr)的测定(快速法)一、实验目的1.了解化学需氧量(CODcr)的含义。2.掌握氧化—还原滴定法测定水样中有机物的原理。3.掌握快速法测定CODcr原理和方法。二、实验原理化学需氧量(CODcr)是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，用(O,mg/L)来表示，它反映了水2样受还原性物质污染的程度。水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐，亚铁盐、硫化物等。用重铬酸钾作氧化剂时所测得的值称为CODcr。化学需氧量是一个条件性指标，它受加入氧化剂种类、浓度以及反应的酸度、温度、时间等影响，因此测定时必须严格操作步骤。分析时用一定量的重

2、铬酸钾，在强酸性条件下，将水中的有机物质氧化，过量的重铬酸钾，以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴，由消耗的重铬酸钾量即可算出水中含有有机物所消耗氧的量mg/L(CODcr)。水样中如含有氯离子会影响测定结果，可使用硫酸汞络合氯离子以排除干扰。重铬酸钾作氧化剂时与有机物的反应：2Cr2O72-＋16H＋＋3C→4Cr3+＋8H2O+3CO2↑重铬酸钾作氧化剂时与有机物的反应：2Cr2O72-＋16H＋＋3C→4Cr3+＋8H2O+3CO2↑过量的重铬酸钾以试亚铁灵为指示剂，以亚铁盐溶液回滴：Cr2O72-＋14H+＋6Fe2+→6Fe3+＋2Cr3+＋7H2O氯化

3、物的干扰反应：Cr2O72-＋14H+＋6C1-→3C12↑＋2Cr3+＋7H2O在测定过程中加HgSO，而排除氯离子的干扰，其反应式：4Hg2++4C1-→[HgC14]2-快速重铬酸钾法是采用提高重铬酸钾和有机物作用时的酸度，因而提高了回流时的反应温度，从而加快了反应速度使回流时间由2h缩短到10min。回流结束后用标准硫酸亚铁铵溶液滴定作用剩余的重铬酸钾。由消耗重铬酸钾的量，算出水样中有机物消耗的氧量（O,mg/L）。2标准法和快速法在反应液中所加入溶液的比例分别为：方法V水（mL)VCr6＋(mL)V浓硫酸(mL)标准法201030快速法2015(含部分H+)

4、40三、实验仪器回流装置(磨口三角烧瓶，或圆底烧瓶冷凝装置)，滴定管，容量瓶，移液管，量杯等煤气(或电)加热回流装置四、实验试剂重铬酸钾溶液(含汞离子)，硫酸-硫酸银溶液，硫酸亚铁铵溶液，试亚铁灵指示液。五、实验步骤1.吸取水样20.00mL于500mL的磨口锥形瓶中。2.加重铬酸钾标准液(含Hg2+)15.00mL。3.慢慢加入浓硫酸(含Ag+)40.0mL，摇匀，加4-5粒玻璃珠，接上冷凝管回流煮沸10分钟。4.待装置稍冷后、用蒸馏水冲洗冷凝管等器壁后，再加蒸馏水100mL左右进行稀释，冷至室温，加入试亚铁灵指示剂2～3滴，用标准硫酸亚铁铵标准溶液滴定到溶液由黄色

5、经绿色最终变为红棕色时，记录所消耗硫酸亚铁铵的用量V(mL)。15.同时做空白试验，移取20.00mL蒸馏水代替水样，其它步骤同测水样，记录硫酸亚铁铵的用量V(mL)。0不同COD值的水样,其反应后滴定过程中颜色变化系列液体的颜色也有所不同六、计算(V−V)×C×8×100001耗氧量(mg/L)＝V2数据记录：C()()NH42FeSO42=____mol/L取样量滴定前滴定后滴定数V-VCOD水样名称01cr（mL）（mL）（mL）（mL）（mL）(mg/l)空白//水样1水样2平均值七、注意事项1.使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用20.0

6、0mL水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子浓度较低，亦可少加硫酸汞，使保持硫酸汞：氯离子=10：1（W/W）。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。2.水样取用体积可在10.00-50.0mL范围之间，但试剂用量及浓度需按下表作相应调整，也可得到满意的结果。水样体积0.2500mol/LHSO-AgSOHgSO(NH)Fe(SO)滴定前总体积242444242（mL）KCrO（mL）溶液（mL）（g）（mol/L）（mL）22710.05.0150.20.0507020.010.0300.40.10014030.015.0450.60.15021

7、040.020.0600.80.20028050.025.0751.00.2503503.对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液，回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。4.水样加热反应后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5～4/5为宜。5.每次测定时，应对硫酸亚铁铵标准溶液进行标定。6.CODcr的测定值应保留三位有效数字。