化学需氧量(codcr)测定方法

《化学需氧量(codcr)测定方法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在应用文档-天天文库。

1、化学需氧量(CODcr)测定方法6.1.1试剂制备a)重铬酸钾消解溶液(1／6K2Cr2o7=0.400mol／L)：称取经120℃烘干2小时的基准或优级纯重铬酸钾19.60g于1000mL烧杯中，溶解于大约500mL蒸馏水中，在搅拌中徐徐地加入250mL浓硫酸，冷却后，转移至1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。该溶液重铬酸钾浓度为0.400mol／L。用于测定COD浓度在1000～2500mg／L的水样(含2500mg／L以上需稀释的水样)。.另外称取9.806g，2.45g重铬酸

2、钾（加入硫酸的量相同）按上述方法分别配制成0.200mol／L,0.0500mo1／L的重铬酸钾消解溶液。用于测定COD浓度在50～1000mg／L和≤50的水样。b)掩蔽剂：硫酸汞(Hg2S04)结晶或粉末。c)催化剂：称取10g硫酸银(Ag2S04)溶解于l升的浓硫酸(H2S04)中，摇匀。d)试亚铁灵指示剂：称取1.485g邻菲罗啉(C12H8N2·H20)和0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于蒸馏水中,稀释至100mL，贮于棕色瓶内。e)硫酸亚铁铵标准溶液[(NH4)2Fe(

3、SO4)2·6H20≈0.1mol/L]：称取39.5g分析纯硫酸亚铁铵溶于蒸馏水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加蒸馏水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。另外称取19.8g，3.95g硫酸亚铁铵(加入硫酸的量相同)按上述方法分别配制成0.05mol／L，0.0lmol／L，的硫酸亚铁铵溶液。标定方法：准确吸取5.00mL，重铬酸钾标准溶液于150mL锥形瓶中，加蒸馏水稀释至30mL左右，缓慢加入5mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入2滴试亚铁灵指示

4、剂用标定方法滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。C[(NH4)2Fe(S04)2]=0.400x5.00/V式中：C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol／L)。V——硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量(mL)。f)邻苯二甲酸氢钾标准溶液：称取0.8502g基准邻苯二甲酸氢钾于二次蒸馏水中，溶解后移入1000mI。容量瓶中用二次蒸馏水稀释至标线，摇匀。标准COD值为1000mg／L。6.1.2测试步骤a)准确吸取均匀水样5.00ml(每批水样在测试的同时需做二个空白)于消解罐中，加入1g掩蔽

5、剂(不含氯离子的水样可不加)，充分摇匀使CI‐与Hg++完全络合(若掩蔽剂很快全被溶解，即CI‐的含量过高，需补加掩蔽剂，直至仍有掩蔽剂不溶为止)，5.00ml消解液(注)，5.00m1催化剂，摇匀。b)旋紧密封盖，依次将消解罐均匀的放入装置炉腔玻璃转盘周边，关好炉门。c)利用微波消解装置对样品进行消解。d)消解完毕，打开炉门待其冷却后将消解罐从炉中取出，待罐内液体冷却至室温时(如需速冷可竖放入冷水盆中)，用滴定法或比色法测出CODcr值。6.1.3滴定法a)将样液转移到150ml锥形瓶中，用2

6、0mL蒸馏水分三次冲洗消解罐及盖的内壁，冲洗液并入锥形瓶中，加入2—3滴试亚铁灵指示剂用硫酸亚铁铵标准溶液回滴（注），镕液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量，按下式计算出CODcr值。每次临用前需标定硫酸亚铁铵浓度，方法按以上标定硫酸亚铁铵浓度方法。b)计算方法：CODcr(mg／L)=(V0一V1)×C×8×1000/V2式中：V0——空白消耗硫酸亚铁铵标准溶液用量(mL)。V1——水样消耗硫酸亚铁铵标准溶液用量(mL)。．C——硫酸亚铁铵标准溶液浓度(mo1／

7、L)。8——氧(1／20)摩尔质量(g／mo1)。‘V2——水样体积(mL)。6.1.4比色法a)用移液管在每支消解罐中加入5.00mL蒸馏水，盖上密封盖，摇匀，待冷却。b)将已预热的分光光度计的波长调至600nm，按要求调“100%’’及“0.0”，符合要求后进行测试。c)将溶液移入30nm比色皿中(空白相同)，进行比色，记下吸光度。d)计算方法：根据绘制的标准曲线，计算出斜率。CODcr=A·F·K式中：A——为样品的吸光度。F——为稀释倍数。K——为曲线斜率倒数，即A=l时的CODcr值。

8、e)标准曲线的制备：分别吸取邻苯二甲酸氢钾标准溶液5、10、20、40、60、80mL。于一系列100mL容量瓶中，加二次蒸馏水至刻度，摇匀。COD值分别为50、100、200、400、600、800、及原液为1000mg／L标准使用液。按测试步聚取样并进行消解，比色，绘制标准曲线．求出直线回归方程。注：消解液(K2Cr207)浓度与硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2浓度需根据CODcr浓度而定(见表3)。表3CODcr／K2Cr2O7／(NH4)2Fe(SO4)2对照表CODcr浓度K2C