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时间:2020-03-04
《环境监测 基础篇 作者课件COD的测定.ppt》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在教育资源-天天文库。
1、3.7有机化合物指标的测定COD:所有水样高锰酸盐指数:地表水体BOD5:几乎所有水样挥发酚油类种类比较多主要测定的指标:综合反映水中有机物含量学习任务:指标含义、常用测定方法及适合水样、测定原理、操作注意事项3.7有机化合物指标的测定3.7.1化学需氧量(ChemicalOxygenDemand,简称COD)在一定条件下,氧化1升水样中的还原性物质所消耗的强氧化剂K2Cr2O7的量,结果以O2的mg/L来表示。一般认为它是反映水中有机物污染程度的综合指标。包括无机物和有机物,主要指:有机物条件性指标,严格按操作条件换算为氧含量1、指标含义学习任务:指标含义、重铬酸钾法测定原理及
2、测定过程中相关问题、改进方法3.7.1化学需氧量COD行业一级二级三级焦化、染料、农药:1002001000味精、酒精、制药、皮革:1003001000石油化工行业及其他排污单位:100150500城镇二级污水处理厂:60120污水排放标准:mg/L(有一定了解)一级均为:100mg/L(城镇二级污水处理厂为:60);二级和三级:行业不同,标准有所不同。地表水标准限值:Ⅰ类Ⅱ类Ⅲ类Ⅳ类Ⅴ类15152030403.7.1化学需氧量COD测定方法:重铬酸钾法(A):化学方法,回馏—再滴定改进方法:多种库仑滴定法(B):用得较少,专门仪器。2、重铬酸钾法(A)在强酸性水样溶液中,用一定
3、量的K2Cr2O7氧化一定体积水样中的还原性物质(加热回流2h);过量的K2Cr2O7以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴。根据标液用量计算水样的化学需氧量。回流氧化2h:Cr2O72-(参与反应的)+14H++6e→2Cr3++7H2O滴定剩余的重铬酸钾:Cr2O72-(过量的)+14H++6Fe2+→6Fe3++2Cr3++7H2OFe2++试亚铁灵→红褐色滴定时,终点颜色变化:由橙黄色经兰绿变为红褐色。反应液颜色?绿色?橙红色?(1)方法原理(掌握)准确而过量,?如何判断?(2)氧化程度及干扰情况分析:①氧化程度:a加入Ag2SO4作催化剂;b采用回流装置。对有机物
4、的氧化率能达到80~90%。②干扰及消除:水样中Cl->30mg/l时,需采取措施消除影响。干扰:aCl-能被K2Cr2O7氧化,消耗氧化剂;b能与Ag2SO4作用产生沉淀,消耗催化剂。干扰消除:加入其他试剂前,先向水样中加入HgSO4,使之络合Cl-。(3)重铬酸钾法测定过程及注意问题:取20.00mL混匀水样(原样或经稀释)于250mL磨口锥形瓶中↓←0.4克HgSO4混匀↓←10.00mL0.2500mol/L(1/6K2Cr2O7)及小玻璃珠数粒混匀,连接回流装置↓←自冷凝管上口加入Ag2SO4-H2SO4溶液30mL(?)轻轻摇动,混匀(*特别注意混匀,否则会出危险)↓
5、加热回流2h(沸腾时开始计时,保持溶液的橙黄色)↓冷却,自冷凝管上口加入90mL蒸馏水于反应液中。(原因?)↓取下锥形瓶,加试亚铁灵指示剂3滴↓用0.1mol/L的(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定,终点由橙黄色经兰绿色变为红棕色。记录其用量V1mL。同时,以20.00mL蒸馏水做空白实验,记录标准溶液用量V0mL消除Cl-干扰防止爆沸(4)结果计算:式中:C—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度,mol/L;V0—滴定空白时硫酸亚铁铵标液消耗量,mL;V1—滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液消耗量,mL;V水样—水样体积,mL;8—氧(1/4O2)摩尔质量,g/mol。CODCr(O2,m
6、g/L)=(V0-V1)·C·8·1000/V水样CODCr测定结果保留三位有效数字。(5)方法适用范围用0.2500mol/L(1/6K2Cr2O7)溶液,可测定水样COD值范围:50~700mg/L。高于此值,水样应适当稀释低于此值,用.0250mol/L溶液(6)试剂质量和操作技术的检查(校核试验)校核方法:同水样测定方法测定该标准溶液。结果分析:如果校核试验的结果大于500mg/L的96%,即可认为试剂质量和操作技术是适宜的。否则必须寻找失败原因,重复实验使之达到要求。480mg/L邻苯二甲酸氢钾标准溶液标准溶液配制:溶解经干燥处理过(105℃,2h)的邻苯二甲酸氢钾0.
7、4251g于重蒸馏水中,转移入1000mL容量瓶,用重蒸馏水稀释至标线,使之成为理论CODCr为500mg/L的标准溶液。用时新配。(7)注意事项:(参见实训篇P63)(1)硫酸汞加入量:使用0.4g硫酸汞最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。(2)水样稀释倍数确定:取1/10水样和试剂与试管中做小试。(3)水样取用体积及所用溶液的浓度及体积:(见实训篇P64表)(4)及时标定硫酸亚铁铵标准溶液的浓度。每次实验时,应对硫酸亚铁铵标准溶液进行标定,室温较高时应每天标定。(5)
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