环境监测 基础篇 作者课件COD的测定.ppt

《环境监测 基础篇 作者课件COD的测定.ppt》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、3.7有机化合物指标的测定COD：所有水样高锰酸盐指数：地表水体BOD5：几乎所有水样挥发酚油类种类比较多主要测定的指标：综合反映水中有机物含量学习任务：指标含义、常用测定方法及适合水样、测定原理、操作注意事项3.7有机化合物指标的测定3.7.1化学需氧量（ChemicalOxygenDemand，简称COD)在一定条件下，氧化1升水样中的还原性物质所消耗的强氧化剂K2Cr2O7的量，结果以O2的mg/L来表示。一般认为它是反映水中有机物污染程度的综合指标。包括无机物和有机物，主要指：有机物条件性指标，严格按操作条件换算为氧含量1、指标含义学习任务：指标含义、重铬酸钾法测定原理及

2、测定过程中相关问题、改进方法3.7.1化学需氧量COD行业一级二级三级焦化、染料、农药：1002001000味精、酒精、制药、皮革：1003001000石油化工行业及其他排污单位：100150500城镇二级污水处理厂：60120污水排放标准：mg/L（有一定了解）一级均为：100mg/L（城镇二级污水处理厂为：60）；二级和三级：行业不同，标准有所不同。地表水标准限值：Ⅰ类Ⅱ类Ⅲ类Ⅳ类Ⅴ类15152030403.7.1化学需氧量COD测定方法：重铬酸钾法（A）：化学方法，回馏—再滴定改进方法：多种库仑滴定法（B）:用得较少，专门仪器。2、重铬酸钾法（A）在强酸性水样溶液中，用一定

3、量的K2Cr2O7氧化一定体积水样中的还原性物质（加热回流2h）；过量的K2Cr2O7以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴。根据标液用量计算水样的化学需氧量。回流氧化2h：Cr2O72-（参与反应的）+14H++6e→2Cr3++7H2O滴定剩余的重铬酸钾：Cr2O72-（过量的）+14H++6Fe2+→6Fe3++2Cr3++7H2OFe2++试亚铁灵→红褐色滴定时，终点颜色变化：由橙黄色经兰绿变为红褐色。反应液颜色？绿色？橙红色？（1）方法原理（掌握）准确而过量，？如何判断？（2）氧化程度及干扰情况分析：①氧化程度：a加入Ag2SO4作催化剂；b采用回流装置。对有机物

4、的氧化率能达到80～90%。②干扰及消除：水样中Cl－>30mg/l时，需采取措施消除影响。干扰：aCl－能被K2Cr2O7氧化，消耗氧化剂；b能与Ag2SO4作用产生沉淀，消耗催化剂。干扰消除：加入其他试剂前，先向水样中加入HgSO4，使之络合Cl－。（3）重铬酸钾法测定过程及注意问题：取20.00mL混匀水样（原样或经稀释）于250mL磨口锥形瓶中↓←0.4克HgSO4混匀↓←10.00mL0.2500mol/L（1/6K2Cr2O7）及小玻璃珠数粒混匀，连接回流装置↓←自冷凝管上口加入Ag2SO4-H2SO4溶液30mL（？）轻轻摇动，混匀（*特别注意混匀，否则会出危险）↓

5、加热回流2h（沸腾时开始计时，保持溶液的橙黄色）↓冷却，自冷凝管上口加入90mL蒸馏水于反应液中。（原因？）↓取下锥形瓶，加试亚铁灵指示剂3滴↓用0.1mol/L的（NH4）2Fe(SO4)2标准溶液滴定，终点由橙黄色经兰绿色变为红棕色。记录其用量V1mL。同时，以20.00mL蒸馏水做空白实验，记录标准溶液用量V0mL消除Cl－干扰防止爆沸（4）结果计算：式中：C—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L；V0—滴定空白时硫酸亚铁铵标液消耗量，mL；V1—滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液消耗量，mL；V水样—水样体积，mL；8—氧（1/4O2）摩尔质量，g/mol。CODCr（O2，m

6、g/L）=（V0-V1）·C·8·1000/V水样CODCr测定结果保留三位有效数字。（5）方法适用范围用0.2500mol/L（1/6K2Cr2O7）溶液，可测定水样COD值范围：50～700mg/L。高于此值，水样应适当稀释低于此值，用.0250mol/L溶液（6）试剂质量和操作技术的检查（校核试验）校核方法：同水样测定方法测定该标准溶液。结果分析：如果校核试验的结果大于500mg/L的96％，即可认为试剂质量和操作技术是适宜的。否则必须寻找失败原因，重复实验使之达到要求。480mg/L邻苯二甲酸氢钾标准溶液标准溶液配制：溶解经干燥处理过（105℃，2h）的邻苯二甲酸氢钾0.

7、4251g于重蒸馏水中，转移入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为理论CODCr为500mg/L的标准溶液。用时新配。（7）注意事项：（参见实训篇P63）（1）硫酸汞加入量：使用0.4g硫酸汞最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。（2）水样稀释倍数确定：取1/10水样和试剂与试管中做小试。（3）水样取用体积及所用溶液的浓度及体积：（见实训篇P64表）（4）及时标定硫酸亚铁铵标准溶液的浓度。每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准溶液进行标定，室温较高时应每天标定。（5）