COD的测定.ppt

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1、化学需氧量的测定实验目的1、掌握化学需氧量（COD）的测定原理和操作。2、了解回流操作的基本要点。3、熟练运用滴定分析法进行测定。实验原理在强酸性溶液中，用重铬酸钾氧化水样的还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵做指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，同样条件做空白，根据标准溶液用量计算水样的化学耗氧量。仪器和试剂1、酸式滴定管50ml2、回流装置带有24好标准磨口的250ml锥形瓶的全玻璃回流装置。回流冷凝管的长度为300-500mm。若取样量在30mL上时，可采用500ml锥形瓶的全玻璃回流装置3、化学纯试剂硫酸银、硫酸汞、硫酸4、硫酸银—硫酸溶液向1

2、L硫酸中加入10g硫酸银，放置1—2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动5、重铬酸钾标准溶液将12.258g在105度干燥2小时后的重铬酸钾融于水中，稀释至1000ml。6、硫酸亚铁铵标准滴定溶液溶解39g硫酸亚铁铵于水中，加入20ml浓硫酸，待溶液冷却后稀释至1000ml硫酸亚铁铵标准滴定溶液的标定；取10ml重铬酸钾溶液置于锥形瓶中，用水稀释至约100ml，加入30ml硫酸混匀冷却后，加3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点。记录下硫酸亚铁铵的消耗量V(mL)，并按下式计算硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度c[（

3、NH4）2Fe（SO4）2*6H2O]=10.00*0.250/V7、邻苯二甲酸氢钾标准溶液称取105度时，干燥2小时的邻苯二甲酸氢钾0.4251g溶于水，并稀释1000mL，混匀。以重铬酸钾为氧化剂，将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的COD值为1.176，故该标准溶液的理论COD值为500ml/L8、1，10-邻菲啰啉指示剂溶解0.7g七合硫酸亚铁（FeSO4*7H2O）于50mL的水中，加入1.5g1.10-邻菲啰啉，搅拌至溶解，加水稀释100mL9、防爆沸玻璃珠操作步骤1、采样采取不少于100mL具有代表性的水样2、样品的保存水样要采集于玻璃瓶中，并尽

4、快分析，如不能立即分析，则应加入硫酸至pH小于2，置4摄氏度下保存。但保存时间不得超过5天。3、回流清洗所要使用的仪器，安装好回流装置。将水样充分摇匀，取出10mL作为水样（或取水样适量加入稀释至10mL），置于加热套筒中，准确加入5mL重铬酸钾标准溶液及数粒防爆珠，慢慢加入20mLH2SO4-Ag2SO4溶液，轻轻摇动使溶液混匀。连接磨口回流冷凝管，沸腾以后20分钟，停止加热。冷却后用20-30mL水自冷凝管上端冲洗冷凝管后取下套筒，再用水稀释至80-100mL左右4、水样测定溶液冷却至室温后，加入3滴1.10-邻菲啰啉指示液，用硫酸亚铁铵标准滴定

5、液滴定至溶液由黄色经蓝绿色变为红褐色为终点。记下硫酸亚铁铵标准溶液的消耗体积V。5、空白溶液按相同步骤以10mL水代替水样进行空白试验，记录下空白滴定时消耗硫酸亚铁铵滴定溶液的消耗体积V0。6、进行校核试验按测定水样同样的方法分析10mL邻苯二甲酸氢钾标准溶液的COD值，用以检验操作技术及试剂纯度。该溶液的理论COD值为500mg/L，如果校核的结果大于该值的96%，即可认为试验步骤基本上是适合的，否则，必须寻找失败的原因，重复试验使之达到要求。五、数据处理COD=式中c--------硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L；V0------空白实验所

6、消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL；V-------水样实验所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL；V样-----水样的体积，mL；8--------1/4O2的摩尔质量。测定结果一般保留3位有效数字，对COD值小的水样，当计算出COD值小于10mg/L时，应表示为“COD＜10mg/L”。