GBT15072.14-1994 贵金属及其合金化学分析方法 银合金中铝量的测定.pdf

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1、中华人民共和国国家标准贵金属及其合金化学分析方法CB/T1507214-94银合金中铝量的测定Silveralloys-Determinationoraluminiumcontent1主题内容与适用范围本标准规定了银合金中铝含量的测定方法。本标准适用于AgCuNiA120-2-1合金中铝含量的测定测定范围:0.5%一1.2州2弓{用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法提要试料用硝酸溶解，在pH5.2~5.7的硝酸介质中，铝一与铬天青S生成紫红色络合物，于分光光度计波

2、长545nm处测量其吸光度。铜、镍及伴生元素的干扰用锌一乙二胺四乙酸掩蔽4试荆4.1硝酸(pl.42g/ml)4.2硝酸(1+19)04.3锌一乙二胺四乙酸二钠溶液:称取1.57g金属锌于200ml.的烧杯中，加10MI硝酸(]十”i解;另称取7.44g乙二胺四乙酸二钠溶解于800m1水中，加10MI氨水(1+1).混匀将r述两种洛液台并，用硝酸(1+1)和氨水(1+1)调节溶液的酸度至p115.3，以水稀释至11，混匀〔溶液中锌与乙二胺四乙酸二钠的量浓度(mol八)之比为1.2比I).4.4六次甲基四胺溶液(400g/l)。4.5铬天青S溶液(1g/L)o4.6铝标准贮存溶

3、液:称取0.1000g金属铝于250mL的烧杯中，加10mL氢氧化钠溶液(2,00g/1).低温加热溶解，待溶解完全后加100MI水，滴加硝酸(1+1)至呈酸性后再过量10ml一冷却至室温.移入1000nil容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1MI含100pg铝。4.7铝标准溶液:移取zo.00mL铝标准贮存溶液置于500ml容量瓶中，加5mI硝酸(1+l以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含4uB铝。国家技术监督局1994一05一11批准1994一12一01实施.www.bzxzk.com.Gs/'e15072.14一945仪器分光光度计。6试样样品加工成碎屑，最后用丙酮

4、去除油污，洗净、烘干、混匀。7分析步骤了.1试料称取约0.1g试样，精确至。.0001g独立地进行两次测定，取其平均值。了，2空白试验随同试料做空白试验了.3测定7.3门将试料(7.1)置于250ml一的烧杯中，加5ml硝酸(4.1)，盖上表面皿，低温加热至试料完全溶解，取下，冷却至室温，用水冲洗表面皿及杯壁，转人100ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。移取1.50ml、试液于50ml容量瓶中7.3.2向试液中依次加入5mL硝酸(4.3),5mLZn-EDTA溶液，5mL六次甲基四胺溶液，每加入一种试剂均需混匀，立即加入2.00mL铭夭青S溶液，混匀，以水稀释至刻度，混匀。

5、静置30mina7.3.3将部分溶液移入1cm吸收皿中，以随同试料空白为参比，于分光光度计波长545nm处测量其吸光度。从工作曲线上查得铝量。了.4工作曲线的绘制7-4.1移取。,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL铝标准溶液分别置于一组50mL容量瓶中，以下按7.3.2条进行7.4.2将部分溶液移入1cm吸收皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长545nm处测量其吸光度7.4.3以铝量为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制工作曲线8分析结果的表述按下式计算铝的百分含量:m;XV=只l一

6、。一一试液总体积，mL;6',—分取试液体积，mL;m,—试料的质量，9。所得结果应表示至二位小数。9允许差实验室之间分析结果的差值应不大于0.05%0.www.bzxzk.com.Ga/T15072.14一94附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由昆明贵金属研究所负责起草本标准由昆明贵金属研究所起草本标准主要起草人王崇义.www.bzxzk.com.