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《GB-T15072.4-1994 贵金属及其合金化学分析方法 钯、银合金中钯量的测定》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准贵金属及其合金化学分析方法GB/'r15072.4一94把、银合金中把量的测定Palladium,silveralloys-Determinationofpalladiumcontent1主题内容与适用范围本标准规定了}E,银合金中钮含量的测定方法。本标准适用于Pdlr10,Pdlr18,PdAgCuAuPtZn30-14-10-10-1,PdAgCu68-27,PdAgCu58-32,PdAgCu65-20,PdAgCu52-28,PdAgCu54-21,AgPd20,AgPd60合金中把含量的测定。测定范围:4}-92%2引用标准GB1.4标准
2、化工作导则化学分析方法标准编写规定3方法提要把铱合金、把银铜金铂锌合金试料用混合酸溶解，其中，，把银铜金铂锌合金以氯化银沉淀分离银，亚硝酸钠还原分离金;钮银铜合金、银合金试料用硝酸溶解，其中，把银铜合金以氯化银沉淀分离银，银合金以氨水络合银、把，乙酸酸化后氯化银沉淀分离银。在稀盐酸介质中，以二甲基乙二厉沉淀把，重量法测定钮量4试剂4.1氯化钠。4.2盐酸(p1.19g/ml)4.3硝酸(p1.42g/mL).4.4乙酸((p1.05g/ML).4.5氨水((p0.90g/mL)e4.6盐酸(1+1),4.7盐酸(1+9)',4.8盐酸(2+98)4.9混合酸:三个单位体
3、积的盐酸(4-2)与一个单位体积的硝酸(4-3)混合。用时现配4.10氨水(1+1)4.11亚硝酸钠溶液(100g/I)。4.12亚硝酸钠溶液(10g/L)4.13氢氧化钠溶液(100g/L),4.14二甲基乙二厉乙醇溶液(10g/L)。过滤后使用。浦.巧百里酚蓝指示剂(1习L):称取。.1g百里酚蓝于100mL烧杯中，加2.2m工氢氧化钠溶液，以国家技术监督局1994一05一11批准1994一12一01实施cB/T15072.4一94水稀释至100m工_试样样品加工成碎屑，最后用丙酮去除油污，洗净、烘干、混匀6分析步骤试料按F表称取试样，精确至。.0001g.耙含量、
4、%试料量，9、00.4000又0000---1n0.0刚()0()()-I51300比0泌00-25.00-40.000.100刚00-90.00姗00--92.000450独立地进行两次测定，取其平均值。6.2测定6.2门溶解6.2门门将把铱合金试料置于400m工_烧杯中，加入]10ml混合酸，盖上表面皿，低温加热至试料完全溶解，用水吹洗表面皿及杯壁，加入。.1g氯化钠，低温蒸至近干加入10mL盐酸(4.2),再蒸至近干.重复两次6.2.1.2将钮银铜金铂锌合金试料置于250。工_烧杯中，加人25ml盐酸(4.2).5ml_硝酸.盖上表面皿，低温加热溶解，若发现产生氯
5、化银沉淀包裹试料的现象，可补加盐酸(4.2)直至溶完为止，用水吹洗表面皿及杯壁，加入。.1g氯化钠，低温蒸至近干加人10mL盐酸(4.2)再蒸至近千.重复两次。6.2.1.3将把银铜合金试料置于250mL烧杯中，加入10mL硝酸，盖上表面皿，低温加热至完全溶解，用水吹洗表面皿及杯壁，加入。1g氯化钠，低温蒸至近干，加入10ml盐酸(4-2)再蒸至近干，重复两次。6.21.4将银合金置于250m1烧杯中，按(6.2.1.3)进行溶解。6.2,2分离6.2.2门于残渣(6.2.1.1)中，加入10mL盐酸(4.2),200mL水，在搅拌下慢慢滴加15ml二甲纂乙二肠乙醇溶液
6、，继续搅拌3min，静置1h6.2-2.2于残渣(6.2.1.2)中，加入4mL盐酸(4.6),100ml水，加热煮沸至氯化银沉淀凝聚，避光静置4h用致密滤纸过滤，用盐酸(4.8)洗涤烧杯及沉淀各六次，每次用5mL;再用水洗涤烧杯及沉淀各二次，每次用5m工;弃去沉淀，保留滤液于滤液中加入二滴百里酚蓝指示剂，用氢氧化钠溶液调节溶液由红色变橙色(pH2)，加热至沸，加入10mL亚硝酸钠溶液(4.11)，搅拌后继续煮沸30min至金沉淀凝聚，用致密滤纸趁热过滤，用热亚硝酸钠溶液(4.12)洗涤烧杯及沉淀各五次，每次用5ml。再用5ml,盐酸(4-6)分别滴人烧杯边沿及滤纸上;
7、最后再用热水分别洗涤烧杯及沉淀各卜次，每次用5MI"弃去沉淀，保留滤液。滤液加热沸腾1h，低温蒸至近干，加]10m工_盐酸(4-2)，再蒸至近干，重复三次，加入10-L盐酸ca/'r15072.4-94(4.2),200ml.水.在搅拌下慢慢滴加10ml，一甲基乙几厉乙醇溶液，继续搅拌3min,静汽1h"62.2.3残渣(6.2.1.3)按(6.22.2)分离银.滤液中加入8m工盐酸(4.2)调节溶液体积为200ml.在搅拌下.滴加10ml二甲基乙二肪乙醇溶液，继续搅拌3min.挣置116.2.2.4于残渣(6.2.1.4)中，加人100
