资源描述:
《GB-T15072.5-1994 贵金属及其合金化学分析方法 金、钯合金中银量的测定》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准贵金属及其合金化学分析方法GB/A'150125一94金、把合金中银量的测定Cold.PalladiumalloysDeterminationofsilver,content主题内容与适用范围本标准规定了金、把合金中银含M的测定方法本际准适用于AoAgl't-95-r,0,A,AgCu3S‘0,AnAgCu20-30,..Ie(.'AuAgCuMnCd;3.5-3.0-2.h().1,I'dA.虾uAuI'tZn301410-i01.。、P,{八p{'u6'}PdAgCu58-32,PdAgCu65-2
2、0,I'dAgCu68-27,PdAg40,PdAgS0合金中限含毖的测定记扭一,0%〔2引用标准;标准化工作导则化学分析方法标准=Q写规定又:‘斗67冶金产品f分析方法标准的总则及一般规定3方法提要5l.合金、把银铜金铂锌合金试料用混身酸溶样。把银铜合金、把银合金试料用消酸吝解在袄性介质中·用银一碘化银电极作指示电极饱和甘汞电极作参比电极,用碘化钾标堆_滴:定银、i),电位法指示终点4试剂w".1盐酸(P1.土9g/nL)4.2硝酸(ol.42g/nil),优级纯4.3氨水(1一1)04.4银标准溶液:称取3.0000g金
3、属银(”.99r.)于250nil烧杯中,加40m1,峭酸(!一I浅级沌加热至完全溶解,赶尽氮氧化物取下,冷却至室温.转入1000MI容量瓶中用毛舰离向卜璐么-度.混匀此溶液1m工含3mg银避光保存。45-碘化钾标准滴定溶液:i',(KI)一0.020nol1_114.51配制称取,96g碘化钾,用水溶解,稀释至3000ml,混匀4.5.2标定:标定与试料的测定平行进行移取10.00ml银标准溶液三份分别置于100ml-烧杯中加9ml氨水用银碘{匕叹电肠勺晰电极‘饱和甘汞电极为参比电极,用碘化钾标准滴定溶液滴定至所确定的终点
4、电位终点电不念肉砚法见附录A(寿考件)平行标定所消耗的碘化钾标准滴定溶液的体积的极差成应超过‘1岛川取准均值按式f})计算碘化钾标准滴定溶液的实际浓度:国家技米监督局1994-05-11批准介9马4~12一0飞实施GB/T15072.5一94m!V}X0.10787式中:‘—碘化钾标准滴定溶液的实际浓度,mol/I;m上一一移取银标准溶液中银的质量,9;V,-一标定中所消耗的碘化钾标准滴定溶液的体积,.1,;0.1078了—与l.00MI碘化钾标准滴定溶液(c(KI)=1.000mol/I〕相当的以克表示的银的质景5装置5门
5、电位滴定装置5.1.1电位计:精度1mV;5.1.2指示电极:银一碘化银电极(制作方法见附录B);5门.3参比电极:饱和甘汞电极。6试样样品加工成碎屑。最后用丙酮去除油污.洗净、烘干,混匀。了分析步骤7门试料按表1称取试样,精确至。,0001x翻可银含量,%可试料量.R15.00^-25.000.1600>25.00-30.00以1400>30.00-70.000.1200>70.00-90.000.1100独立地进行两次测定,取其平均值7.2测定7.2门溶解7.2.1.,将把银合金试料置于100mL烧杯中,加5mL硝酸,盖
6、上表面皿,低温加热至试料完全溶解,蒸发至潮湿状,冷却。用水吹洗表面皿及杯壁,加9m工一氨水,20ml一水。以下按7.2.3条进行7.2.1.2将钮银铜合金试料置于100mL烧杯中,加5mL硝酸,盖上表面皿,低温加热至试料完全溶解,蒸发至潮湿状,冷却。用水吹洗表面皿及杯壁,加5mL盐酸,盖上表面皿,低温蒸发至约。·5ml·冷却,用水吹洗表面皿及杯壁。7.2.1.3将金合金或把银铜金铂锌合金试料置于100mL烧杯中,加40ml.盐酸,7mL硝酸,盖上表面皿,低温加热至试料完全溶解,蒸发至约。,5ml,冷却。用水吹洗表面皿及杯壁了
7、.2.2残渣的处理7.2-2.1于残渣(7.2.1.2)或(7.2.1.3)中加40ml水,煮沸至清亮,取下,If光冷却至室温7.2.2.2用中速滤纸倾滤上层清液,用水洗烧杯中的沉淀及滤纸各三次。7.2.2.3用8ml氨水分次将滤纸上的沉淀溶入原烧杯,用水吹洗滤纸三次。摇动烧杯.待沉淀溶解完后,沿杯壁加20ml水。7.2.3滴定ca/T15072.5一94于试液(7.2.1.1或7.2.2.3)中插人银一碘化银指示电极,饱和甘汞参比电极,开动电磁搅拌器,用碘化钾标准滴定溶液滴定至所确定的终点电位。8分析结果的表述按式(2)计
8、算银的百分含量:AB(/0a)_些些一些二全里鱼竺X100·,⋯⋯”,”·’·····⋯⋯(2)式中:‘—碘化钾标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;V、一滴定试液消耗碘化钾标准滴定溶液的体积,mL;、。—试料的质量,9;0.10787—与l.00mL碘化钾标准滴定溶液〔c(KI)=1.00