GBT15072.15-1994 贵金属及其合金化学分析方法 金、银、钯合金中镍、锌、锰量的测定.pdf

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1、中华人民共和国国家标准贵金属及其合金化学分析方法GB/T1507215--94金、银、把合金中镍、锌、锰量的测定Gold,silverandpalladiumalloys-Determinationofnickel,zincandmanganesecontents飞主题内容与适用范围不标准规定了金、银、把合金中镍、锌、锰含最的测定方法本标准适)Ii于AuCuNiZnMn18l.80.7。.03,AuCuNiZn22-2.5-0.7,AuCuNiZn30-3-1,AaNi-Cr5-1,.Ai,NiCr5--9,AgCuN

2、iAl202-1,PdA药uAuPtZn30-14--10-10-1合金中镍、锌、锰含量的测定测定范it,:镍}9t一504.锌。.5%-1.5Y,锰。.O10.'一。.0'};}。2引用标准GBt.4标准化下作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及,般规定GL77'28冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3方法提要试料用Jh酸、硝酸溶解。水合阱还原分离金、铂,}E和部分铜氯化银沉淀分离银。在稀盐酸介质中.川沂气乙诀火焰.分别于原子吸收光谱仪波长346.2,213.8,279.5nm

3、处.测量镍、锌、锰的吸光度丈校准曲线法求得其含丝d试齐if礴.飞盐酸沙t.19g/rnL)4.2硝酸(p1.429/ML)·43盆酸(1‘D4-4水01Nf(1+.1,。礴5悴标准贮存溶液:称取1.000g金属锌于250ml烧杯中.加20ml盐酸(4.肋待剧烈反应后加热至沸取厂冷却至室温.转入1000Ml-容量瓶中以水稀释至刻度.混匀。此溶液Iml含1m};锌.4.6锰标准贮存溶液:称取1.000g金喊锰,干250Ml烧杯中,加20nil盐酸(4.3)待剧烈反应后加热全沸一取厂,冷却至室温,转入]000ml容量瓶中.以

4、水稀释至刻度混匀。此溶液」ML"j-Img锰-41镍、针锰混合标准溶液:杯取。;,000g金属镍.于200ml烧杯中,加15ml盐酸(a.1).低(n加热至完全溶解,取下,冷却至室温,转入劝0ml容量瓶中,再向该容量瓶巾加人川.的ml,锌标准贮存溶液Cpl.5),25.00ml锰标准贮存洛液(1.6),以水稀释至刻度,混匀宕此溶液Iml含Irig镍、20Pgt辛,50fag锰国家枝术监督局1994一45一11批准1994一12一O1实施.www.bzxzk.com.GB/T15072.15一945仪器原子吸收光谱仪,附

5、镍、锌、锰空心阴极灯在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用。精密度的最低要求:测量最高标准溶液的吸光度10次,其标准偏差应不超过平均吸光度的1。%.测量最低标准溶液(不是“零”标准溶液)的吸光度10次,其标准偏差应不超过最高标准溶液平均吸光度的。.5%。特征浓度:在与测定试料溶液的基体相一致的溶液中,镍、锌、锰的特征浓度应分别不大fo.6、0.02、0.04胖9/ml。校准曲线线性:将校准曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比,不应小于0·7。仪器工作条件见附录A(参考件)。6试样样

6、品加工成碎屑,最后用丙酮去除油污,洗净,烘干,混匀。了分析步骤了1试料按表1称取试样,精确至。·。019。表l元素含量,%试料量,9Ni100一5,00ZnMnM卜05一一又屯不-一独立地进行两次测定,取其平均值72空白试验随同试料做空白试验。7.3测定7‘3.,将试料置于250mL烧杯中,按表2反复加人酸。盖上表面皿低温加热至试料完全溶解后,蒸至近干。加smL盐酸(4.1),蒸至近千,重复三次,取下用约10ml水冲洗表面皿及杯壁,加1o1_盐酸(4.3),40mL水,搅拌使可溶性盐类溶解。表2加入酸,ml试料+一盐酸

7、(4.1)硝酸自2)银铜镇铝把银铜金铂锌20其他合金7.3.2搅拌下滴加4ml水合麟(银铜镍铝合金试液可不加)盖七表面皿,加热煮沸3omm,取下.冷却至室温,用水冲洗表面皿及杯壁,将上层清液倾潍于10ml容坛瓶中,用水冲洗烧杯及沉淀各四次清液灌人容量瓶中,加入3mL盐酸仅.5),以水稀释至刻度,混匀以一F按7.3.4条测定镍、锰了·3.3移取smL试液(7·3·2)于10ml一容量瓶中,加4mL盐酸(4·3、。以水稀释至刻度,混匀以卜.www.bzxzk.com.GB/'r15072.15一94按7.3.4条测定锌。7

8、.3.4使用空气一乙炔火焰,分别于原子吸收光谱仪波长346.2,21.3.8,279.5nm处,以水调零,测量试液的吸光度。7.4校准曲线的绘制7.4.1移取。,l.00,2.00,3.00,4.00,5.00,G.00ml,镍、锌、锰混合标准溶液,于一组100m1容量瓶中,加入4ml盐酸(4.3).以水稀释至刻度,混匀7.4.2

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