GBT15072.16-1994 贵金属及其合金化学分析方法 金合金中铜、锰量的测定.pdf

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1、中华人民共和国国家标准贵金属及其合金化学分析方法GB/'f15072，”6aq金合金中铜、锰量的测定Goldalloys-Determination.ofcopperandmanganesecontents介主题内容与适用范围本标准规定r金合金巾铜量和锰量的测定方法本标准适用于AuAgCuMnGd33.5-3.0-2.50.4,AuAgCuGd35-5-0.4,AuKICu7.5}i台金巾朴量和锰量的测定测定范围C.1%一6%.Mn2%一4%ao2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般

2、规定GB7728冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3方法提要试料以混合酸溶解，氯化银沉淀分离银，亚硫酸还原分离金，在稀盐酸介质中，j1空厂乙切原子吸收光谱仪波长324.7nm和279.6nm处测量铜和锰的吸光度，以校准曲线刹求牙浮铜谈和4试剂4.1盐酸(pl.19g/mL)。4.2亚硫酸(p1.03g/mL)o4.3盐酸(土I-1)4.4混合酸:以8单位体积的盐酸(4.1)Ij1单位体积的硝酸(p1.42g/ml)相混台}H·-!aV~;'.4.5混合酸以三单位体积的盐酸(4.1)与一单位休积的硝酸伽1.42g/mL)相混合中湘砚西-4.6铜标准

3、贮存溶液:称取1。。。g金属铜，精确至0.0001g于250ml烧杯中.1111少举水加硝酸(川42g/m工)。加热溶解.蒸至近干加5ml盐酸(4.1)蒸至近干.市复劝欠加，川(4.3)溶解残渣，转入1000m工容量瓶中，以水稀释至刻度.混匀此溶液1ml含1mg铜4.7锰标准贮存溶液:称取1.000g金rAitt.精确至。.。。。1g,-f.250ml烧杯中加入r,!"I卜西梦(4.3),完全溶解后，转入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度.混匀此溶液tnil含tmg镶4.8铜标准溶液:移取50.00ml铜标准贮存溶液·Ttooonil,容量瓶中.洲

4、，ml.:tip.R(1.稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50lag铜4.9锰标准溶液:移取50.00ml锰标准贮存溶液，干1000m工容量瓶中‘加ZU:1刹冲交稀释至刻度·混匀此溶液1ml含:50IAg锰国家技术监督局1994一05一11批准199礴飞20传实旅.www.bzxzk.com.GB厂T15072.16一94一—一一-----‘~~一.一--~-一~-~一~一一J-一一一—5仪器盯刹吸收光谱仪，附铜、锰空心阴极灯左仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者，均可使用精密度的最低要求:测量最高标准溶液吸光度10次，其标准偏差应不超过平均吸光度

5、的飞。叱测量最低标准溶液(不是“零”标准溶液)的吸光度10次，其标准偏差应不超过最高标准溶液平均吸光度的自.异丫特征浓度:在与测定试料溶液的基体相一致的溶液中，铜、锰的特征浓度应分别不大于。哪、。.洲肛9/ml校准曲线线性:将校准曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差位之比不应小于0.7。仪器工作条件见附录A(参考件)6试样样品加土成碎屑，最后用丙酮去除油污，洗净、烘干、混匀了分析步骤7门试料按表1称取试样，精确至。·。。。19·表1元素含量%试料量，91.00~2.000203一一，一、，一产一一一一一一一一，一‘一籎一一，产，

6、仲一(u>200~4000.10)4_00~6.00005Mn200~400010独立地进行两次测定，取其平均值。7.2空白试验随同试料做空白试验7.3测定7.3.1试料置于250ml，烧杯中，金银铜锰礼、金银铜锐合金试料各加入40mL混合酸(4.4);金镍铜合金试料加入40mL混合酸(4.5)。盖上表面皿。低温加热至试料完全溶解，蒸至近干。加入smL盐酸(4.1)，再蒸至近干。重复三次。取下.用约2omL水冲洗表面皿及杯壁，加ZmL盐酸(4.3)，80ml，水，加热煮沸，加入10m工亚硫酸.继续微沸到体积约为50ml。取下，冷却。了.3.2将试液过

7、滤于10m工容量中，用水冲洗表面皿、烧杯、滤纸及沉淀四次，加Zml盐酸(4.1、以水稀释至刻度，混匀。了.3.3移取10ml试液，于10ml容量瓶中，加ZmL盐酸(4.1)，以水稀释至刻度，混匀。了.3.4使用空气一乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长324.7nm及279.6nm处，以水调零.测量试液的1吸光度了.4校准曲线的绘制74门移取铜标准溶液。，2.0，4.0，6.0，8，0.10.0，12.0m工，分别置于一组10om〔容量瓶中，.www.bzxzk.com.GB/r15072.16--94加Zm工盐酸(4.1)，以水稀释至刻度，混匀7.4.2

8、移取锰标准溶液0,1.00,200,4.00,600,8.00,9.00ml分别置于一组100m)容蜓瓶2m