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1、中华人民共和国国家标准贵金属及其合金化学分析方法Gs'1T15072.1994金合金中铬量的测定Goldallovs-Determinationofchromiumcontent1主题内容与适用范围术标准规定r金合金中铬含量阴测定方法本标准适用于、uNiCr5-L和'uNiCr'〕一2合金中铬含妞的测定则定范围:。补书本标准不作为仲裁分析方法2引用标准GB1.比标准化_〔作导则化学分析厅法fl,准编写规定GB146;冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法提要试料以混合酸溶解.亚硫酸还原并分离金，石一硫磷混酸介质中，以硝酸银为催化剂,S硫酸浅将铬(m)氧化成六价，二苯
2、胺磺酸钠作指示剂，用硫酸亚铁性标准滴定溶液滴定铭价!;4试3A14.1盐酸(PI.19g/mI)4.2硝酸Cpl.42g/ml_)4.3盆酸(1+100)4‘4混合酸:以3单位体积的盐酸(4.1)与1q,.位体积的iitl酸(4-2)相混合用时现配4.5纵化钠溶液(50g/I)4.6亚硫酸〔以so计，含量不少于6%)〔4.7硫磷混酸:于200ml.水中加300ml磷酸(pl.70g/ml_),500mL硫酸(,p1.84ghnl)，搅拌.混匀4.8fF酸银溶液(10g/I)4.9过硫酸按溶液(250g/L)。4.10铬标准溶液称取。.5658g基准重铬酸钾(预先在150C烘
3、111.于卜燥器中冷却3'室澡)，行于100nil烧杯中，用水溶解后移入10001,11容量瓶中，以水稀释至刻度混匀此溶液1ral含(3mg铬4.11硫酸亚铁钱标准滴定溶液CC(Pea)?。·010mol"'L)4,11门配制称取3.92g硫酸亚铁钱CFeS()·(NH)S()·“七()〕·济解于i闰t"L硫酸(卜」目巾·再以水稀释至1I，混匀4.11.2标定及指示剂的校正:于6个300ml,烧杯中.各加人土。ml硫磷混酸加热蒸发5t't''}}q冷国家技术监督局1994一05门1批准1994一12一01实施.www.bzxzk.com.GB/T15072.19一94却，加
4、150ml.水，分别加入市铬酸钾标准溶液5.00m1‘和10.00ml各三份加3滴几苯胺磺酸钠指示剂.用硫酸亚铁按标准滴定溶液滴定至溶液由玫瑰红色变为亮绿色为终点二份平均标定所消耗硫酸亚铁铸标准滴定溶液体积的极差值应不超过。.2m工，取平均仇。按式(”计算指示剂的校IE值V==V:一2V,式中:V,、一一滴定时所加3滴指示剂的校1E值,-f;V,滴定5，爪铬标难溶液所消耗硫酸亚铁按标准滴定济液的体积,nit,V:滴定10ml铬标准溶液所消耗硫酸亚铁钱标准滴定溶液的体积,nil.,按式(2)计算硫酸业铁钱标准滴定溶液的实际浓度:自一0.017332式中::—硫酸亚铁按标准滴定
5、溶液的实际浓度，mol/L;V-一滴定时所取铬标准溶液的体积，mL;c1铬标准溶液的浓度.g/mL:V,一标定中滴定铬所消耗硫酸亚铁镶标准滴定溶液的体积，m工;V,一3滴指示剂的校正值,mi;0.017332与1.00ml,硫酸亚铁钱标准滴定溶液(CFeSO,·(1VH,),SO,·6120'一1.000cool/L}相当的以克表示的铬的质量4.12二苯胺磺酸钠溶液(2g/l)5试样样品加工成碎屑。必要时用丙酮洗除油污洗净、烘干混匀。6分析步骤6门试料按表1称取试样，精确至。.0001g表1铬含量，巧试料R,g么汤10~3.0独立地进行二次测定，取其平均值6.2测定6-2-
6、1将试料(6.1)置于150ml,烧杯中.加10ml混合酸(4.4),盖上表面皿，加热至试料完全溶解6.2.2加5rnl氯化钠溶液，低温蒸发至近干。加5ml盐酸(4.1)再蒸至近千，fi复三次，6,2.3加301.1水，加热溶解残渣.加15mL亚硫酸，保持微沸30min,取下.冷却6.2.4中速滤纸过滤，滤液收集于300ml,烧杯中。用盐酸(4.3)洗涤烧杯和沉淀各h-8次6.2.5加5ml硝酸.10ml、硫磷混酸(4.7)加热N烟2min.冷却。用水冲洗去面皿与杯壁，)111120nil.水，1ml硝酸银溶液'lom工过硫酸按溶液，煮沸5min,稍冷，加10ml氯化钠溶液
7、.继续煮沸至红色消失(试样中不含锰时无红色)将溶液用流水冷却至室温6.2.6加3滴二苯胺磺酸钠济液。片J硫酸亚铁按标准滴定溶液进行滴定，至溶液山玫瑰红色变成亮绿.www.bzxzk.com.GB/'e15072.19一94色为终点7分析结果的表述按式(3)计算铬的百分含量:行.，、(V十V)X‘X0.017332_r(io)一--一不x一—一X100’‘”‘””“”’“”’‘”‘.〔3式中:V,一滴定试液中铬所消耗硫酸亚铁按标准滴定溶液的体积,m];V。一3滴指示剂的校正值，mL;。一一硫酸亚铁按标准滴定溶液的实际
