行业标准：GB-T15072.7-1994 贵金属及其合金化学分析方法 金合金中铬量的测定.pdf

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1、中华人民共和国国家标准贵金属及其合金化学分析方法6It/'r15072.7-94金合金中铬量的测定Goldalloys--Determinationofchromiumcontent1主题内容与适用范围本标准规定了金合金中铬含量的测定方法本标准适月J于AuNiCr5-1,AuNiCr5-2合金中铬含量的测定。测定范围:0.5%一3氏2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法提要试料以混合酸溶解，亚硫酸还原分离金以银(I)为催化剂，用过硫酸按溶液将铬(RI

2、)氧化成铬在含硫酸铁钱的稀硫酸溶液中，以电生亚铁作滴定剂滴定铬(v1)，电位法指示终点借助于质量,、电流等物理量及法拉第常数计算铬含量4试剂月月斗。..亚硫酸(pl.03g/ml)月n峙.乙混合酸:三个单位体积的盐酸(PI.19g/ml-)与一个单位体积的硝酸(p7-42g/inl,)1合用时现而j匕。月，口d…硝酸银溶液(50g/I)月月﹃叼过硫酸钱溶液(250g/I)用时现配月仄户﹃︺重铬酸钾溶液(0.5g/I)月F口，﹄阳极电解质溶液:c(H,SO,)一2mol/。月7，，‘阴极电解质溶液:于1000MI_烧杯中加入80

3、0MI水，在搅拌下缓慢加入111ml硫酸(p土.84g/ml)，冷却至室温，加入96.4g硫酸铁钱CFeNH,(50,)·12H201溶解，以水稀释至1l5仪器、装置5门精密库仑滴定仪:恒电流精度应优于或等于1/10000;电位检测精度土mV;六位数字掀示计时可读().1“·5.2电解池，如图示5.3电磁搅拌器国家技术监督局1994一05一11批准1994一12一01实施Gs/1'15072.7一94电解池示意图t一滴定池烧杯(盖子带电极插孔);2一饱和甘汞电极;a-铂指示电极"XL,mm,0.5X20;4具有隔离砂心的对电极

4、室;5一铂片阳极6铂片工作电极其而积不小于10}m';7搅拌转r6试样样品加工成碎屑，最后用丙酮去除油污，洗净、烘于、混匀。7分析步骤了.1试料称取约0.2g试样，精确至。.0001g独立地进行两次测定，取其平均值。了.2A9定7.2.1将试料置于150mL烧杯中，加4ml混合酸加热溶解完全，用水冲洗表面皿和杯壁.于水浴r.蒸发至近干。加4mL水，蒸发至近干，重复二次7.2.2用水溶解残渣，使体积约为25ml，加人10ML亚硫酸.盖上表面皿，煮沸20min>取下冷却，冲洗表面皿。把清液倾人50mL容量瓶中，并多次洗涤沉淀和杯壁

5、，洗涤液合并入容量瓶巾，以水稀释至刻度，混匀。7.2.3取10.00mL试液于滴定池烧杯中。加3ml硝酸银溶液,lm工一过硫酸钱溶液，加水使体积约为15ml，低温煮沸至无小气泡为止(约5min)。取下，冷却，用水冲洗表而皿和杯壁7.2.4取约40mL阴极电解质溶液加至另一滴定池烧杯中.滴加2滴重铬酸钾溶液·放入搅拌转子.再按图(5-2)装好电极。对电极室加入阳极电解质溶液，其液面略高于滴定池烧杯中阴极电解质溶液(k搅拌，以1mA电流把电解质溶液滴定至铬的终点电位〔698士2mV，其确定方法见附录A)不计时间7.2.5将上述空白

6、电解质溶液加至试液滴定池烧杯中(7-2-3)，以10mA电流滴定至终点电位.记录滴定时间8分析结果的表述按下式计算铬的百分含量:Gs/T15072.7一94I火t火盯只UC:(%)二丫100刀xFxV:x,,式中:I一恒电流,mA;t-滴定试液中铬所消耗的时间.s;M铬的原子量.51.996;n一转移电子数,3;F一法拉第常数，96484.56;V一试料溶液总体积，mL;V一分取试液体积，mL:，;—试料的质量,mg所得结果应表示至二位小数9允许差实验室之问分析结果的差值应不大于。.05,GB/T15072.7一94附录A铬终

7、点电位确定方法(参考件)移取2nil铬标准溶液(0.3mg/ml)于滴足池烧杯中，加人约40m工它白阴极电解质溶液，对电极室加入5-Gnil阳极电解质溶液.接好电极和仪器，以10mA电流滴定。以电位(F)为纵坐标，时间〔，为横坐标，自动记录铬的电位滴定曲线，求其终点电位。或者用二级微商法确定其终点电位附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司提出本标准由昆明贵金属研究所负责起草本标准由昆明贵金属研究所起草本标准主要起草人董守安、吴江春