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1、中华人民共和国国家标准贵金属及其合金化学分析方法GBiT15072.2一94银合金中银量的测定Silveralloys-Determinationofsilvercontent1主题内容与适用范围本标准规定了银合金中银含量的测定方法本标准适用于AgCul0,AgCu12.5,AgCuNiAl202.0-1.0,AgCuV10-0.2,AgCe0.5合金中银含峨的测定。测定范围:50%一90%,2弓}用标准(了H标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1.44467冶金产品化学分析方法标准的锐则及一般规定3方法提要试料用硝酸溶解在硝
2、酸介质中.用银电极为指示电极银碘化银电极为参比电极，用抓化钠标准滴定溶液滴定银(1)，电位法指示终点。4试剂术标准所用水均为尤氯离子水。4门硝酸(pl.42g/ml)，优级纯4.2硝酸(2十98)，优级纯4.3银标准溶液:称取3.0000g金属银(”.9s}),精确1,0.o0o05g.于250ri工烧杯‘价.加:1、-硝酸(1一1.优级纯).加热至完全溶解，赶尽氮氧化物，取F，冷却全室温转入1000nil容员瓶"t,以水稀释至刻度，混匀此溶液1nil,含;3mg银避光保存4.4氯化钠标准滴定溶液:Cc(NaCl)=0.020:no
3、l!1_)4.4.1配制:称取1.169g氯化钠(优级纯)，用水溶解，稀释-:1000nil..'N匀4A.2标定标定与试料的测定平行进行。移取25.00nil,银标准溶液于100ml，烧杯申，加5nil硝酸仪2),插八银错小电极，银撇T,111拜比电极，开动电磁搅拌器,用氯化钠标准滴定溶液滴定至听确定的终点电位终点电位的确定方去5L,U!,i录A(参考件)平行标定所消耗的抓化钠标准滴定溶液体积的极差不应超过。·10nil取H;=1洲六按式(ll;十算氯化钠标准滴定怡液的实际浓度:阴,V,X0.10787式中:、一一氯化钠标准滴定溶
4、液的实际浓度,mold;M-一移取银标准溶液中银的质量叹;国家技术监督局1994一05一11批准1594一120飞实施.www.bzxzk.com.Gs/T15072.2一94V,—标定中所消耗的氯化钠标准滴定溶液的体积，mL;。10787—与1.00mL氯化钠标准滴定溶液Cc(NaCl)一1.000mol/1,l相当的以克表示的银的质量5装遥5.1电位滴定装置5门.1电位计:精度1mV;5门.2指示电极:银电极;5.1.3参比电极:银一碘化银电极(制作方法见附录B,参考件)。6试样样品加工成碎屑，最后用丙酮去除油污，洗净、烘干、混
5、匀7分析步骤川试料按表1称取试样，精确至。.00005g,二表1银含量，%试料量，9二50.00-70.000.1400>70.00^-80.000.120()一>80.00-90.000.1100一二>90.00^-99.800.1000独立地进行两次测定，取其平均值。7.2测定7.2.1将试料置于100mL烧杯中，加3ml硝酸(41)，盖上表面皿，低温加热至完全溶解。蒸发至潮，冷却。吹洗表面皿及杯壁，加20mL硝酸(4-2)m7.*2R.2于试液中插入银指示电极，银一碘化银参比电极，开动电磁搅拌器，用氯化钠标准滴定溶液滴定至所确
6、定的终点电位。8分析结果的表述按式(2)计算银的百分含量一cXV,X0.10787Ag(写)xloo刀1}式中::—氯化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/I;V一一滴定试液所消耗氯化钠标准滴定溶液的体积,ml.阴。一试料的质量，9;0.10787-与1.00mL氯化钠标准滴定溶液〔c(NaCI)=1.000mol/I〕相当的以克表示的银的质量所得结果应表示至二位小数。9允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。.www.bzxzk.com.GB/T15072.2一94表2鱿银含量节下允许差50.00-80.00015>8
7、0.00-90.000.22>90.00-99.800.3065.www.bzxzk.com.GB/T15072.2一94附录A终点电位的确定方法(参考件)移取25.00mL银标准溶液，插入银指示电极，银一碘化银参比电极开动电磁搅拌器.用氯化钠标准滴定溶液滴定。滴定初期，每加入5.0ml，滴定剂，记录一次电位(E);临近终点时应缓慢加入，每加入0.10mL，记录一次电位。以电位(F)为纵坐标。加入氯化钠标准滴定溶液的体积(V)为横坐标作图，求得终点电位。或用二级微商法求得终点电位附录B银一碘化银电极的制作方法(参考件)取直径1mm，
8、长约180mm的纯银丝一根，用金相砂纸抛光一端绕成直径约5mm的螺旋状5圈，用水冲洗干净，浸入碘化钾溶液(0.015MOO)中，以银丝为阳极，铂丝为阴极，用1mA直流电源极化2000s，制成银一碘化银电极。取一根内径约7mm，长度约1
