质谱技术在食品安全检测中的最新应用-赵贵平

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1、质谱技术在食品安全检测中的最新应用赵贵平ABSCIEXCHINA灵敏度最高的串联四极杆液质系统ABSCIEXTripleQuad™6500系统ABSCIEXQTRAP®6500系统2©2011ABSCIEX下一代最高端的串联四极杆质谱产品ó灵敏度最高、选择性最好，扫描速度最快的三重四极杆质谱产品ó定量灵敏度提高10倍ó抗污染能力更好ó动态范围提高20倍–定量线性的离子流强度最高可达到100x106CPSó质量范围：5–2000m/zóMRM3的扫描速度提高二倍ó可配置SelexION差分离子迁移

2、技术3©2011ABSCIEX6500系统是如何提高其性能的?4©2011ABSCIEXIonDrive™技术IonDrive™TurboV离子源IonDrive™QJet®导向传输IonDrive™HE检测器抗污染能力更好，离子聚焦传输能力更有效率，系统性能更优5©2011ABSCIEX最新的IonDrive™TurboV离子源ó提高加热器的加热直径，增加离子化效率–加热器直径从4毫米增加到11毫米ó加热雾化区域增大ó离子化的稳定性提高ó优化了Turbo-V离子源的结构–离子化可靠性提高6©2

3、011ABSCIEX最新的IonDrive™TurboV离子源ó增大加热器直径，提高离子化效率7©2011ABSCIEX最新IonDrive™QJet离子引入技术—二级RF离子导向聚焦技术ó更大的锥孔直径，提高了离子利用效率ó离子通过二级QJet聚焦传输，可以更有效地将更多离子传输到Q08©2011ABSCIEX新的IonDrive™QJet离子导向传输技术---两级射频场离子导向传输技术ó计算流体动力学(CFD)模型显示气体通过离子导向的示总图9©2011ABSCIEXIonDrive高能量检

4、测器ó灵敏度的提高并没有以降低动态范围为代价ó离子流强度最高可以达到108cps，且并没有信号饱和现象ó离子信号的动态范围更宽ó离子脉冲计数检测器确保能检测出最小的离子信号，保证仪器的灵敏度。10©2011ABSCIEX6500系统采用的最新技术：IonDrive™技术óIonDrive™TurboV离子源óIonDrive™QJet离子导向技术óIonDrive™高能量检测器11©2011ABSCIEX大鼠血桨中阿普唑仑和维拉帕米的检测ó实验设计–QTRAP6500与QTRAP®5500比较–

5、相同的样品、液相方法、色谱柱、流动相ó样品前处理–用2：1的乙腈沉淀蛋白–用3：1的水稀释上清液–最后定容浓度范围：0.7fg/mL–111pg/mL–进样体积：1µLó液相方法–岛津20ADUFLC-XR二元高压液相系统–色谱柱：KinetixC-18column,2.1x50(2.6µm)–流动相：乙腈/水（含0.1%的甲酸，梯度洗脱–流速：0.8mL/min–总的运行时间：2.2minutes12©2011ABSCIEX质谱条件óIonDrive™TurboV离子源–用标准品直接进样进行参

6、数优化–CUR=25,GS1=75,GS2=80–TEM=650˚C,IS=1800Vó二级质谱条件–Q1/Q3单位分辨–总循环时间：75msNameQ1Q3Dwell(ms)DPCECXPAlprazolam205309.1205.120805510Alprazolam281309.1281.120803611D5Alprazolam314.1210.12080551013©2011ABSCIEX维拉帕米标准品的灵敏度QTRAP®5500QTRAP®6500S/N=7S/N=51500agon

7、-colCV=8%S/N=29S/N=971fgon-colCV=4.2%14©2011ABSCIEX血桨中维拉帕米---0.12fgInjection#1Injection#2Injection#3CV=2.7%120fg/mL(1µLinjection)15©2011ABSCIEX血桨中阿普唑仑的检测QTRAP5500QTRAP6500S/N=5S/N=121.37fgon-colCV=9.7%4.12fgS/N=10S/N=30on-colCV=11.8%16©2011ABSCIEX血桨中

8、阿普唑仑---0.7fgInj#1Inj#2Inj#3CV=13%700fg/mL(1µLinjection)17©2011ABSCIEX新的IonDrive™高能检测器ó提高仪器的灵敏度就要求提高检测器的动态范围ó保持单离子检测的最高信噪比ó最新的脉冲计数检测器技术可使检测器的最高离子流信号达到100x106cpsMagnumShieldlens5901ExitlensHEDQ3quadrupole18©2011ABSCIEX检测器技术的改进5orders2.5orders19Propriet