Hummers法制备氧化石墨时影响氧化程度的工艺因素研究

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1、万方数据·10·炭素CARBON2005年第4期总第124期文章编号：1001—8948(2005)04--0010--05Hummers法制备氧化石墨时影响氧化程度的工艺因素研究傅玲，刘洪波，邹艳红，李波(湖南大学材料科学与工程学院，长沙410082)摘要：采用液相氧化法帝J备氧化石墨，考察了石墨用量、低温反应时问、高锰酸钾用量、硝酸钠用量以厦高温反应阶段的加水方式等工艺因素对产物结构和电阻率的影响，初步探讨了石墨的液相氧化过程。研究结果表明：XRD和电阻率可表征产物的氧化程度，氧化程度足够高的产物其XRD谱中出现尖锐的氧化石墨(001)面的特征衍射峰，电阻率达102n·m的数量

2、级。制备较高氧化程度的氧化石墨的原料配l：h／Im艺条件为：天然鳞片石墨109，i缸硫酸230ml，高锰酸钾309，低温反应时闻2h，高温反应过程中采取连续加水的方式将反应液的温度控制在100℃以内。关键词：氧化石墨；制备；氧化程度；XRD；电阻率中图分类号：TQl65文献标识码：ATECHNoLOGYRESEARCHoNoXIDATIVEDEGREEOFGRAPHITEoXIDEPREPAREDBYHUMMERSMETHODFULing，LIUHong-bo，ZOUYan—hong，LIBo(CollegeofMaterialsScienceandTechnology，Hunan

3、University，Changsha410082，China)Abstract：GraphiteOxide(G0)waspreparedfromflakegraphitethroughliquidoxidationbased013．Hu—mmersmethod．Theinfluencesofthecontentofgraphite，thetimeunderlOWreactiontemperature，thecon—tentofsodiumnitrate，thecontentofpotassiumpermanganateandthewayofaddingwaterunderhigh

4、rea—ctiontemperatureonthestructureandresistivityofGOwereinvestigatedsystematically．TheformationcourseofGOthroughliquidoxidationwasexplored．Theresultsshowthattheoxidationdegreeoftheproductcanbedetermined．byXRDanalysisandthedeterminationofresistivitity．Fortheproductofhighoxidationdegree，asharpch

5、aracteristicreflectionpeakof(001)ofGOappearsinXRDanalysis，andthere—sistivityreachestO102n·m．TherawmaterialratioandtechnologicalconditionsforpreparingGOwithhigheroxidationdegreeare：lOgofnaturalgraphiteflakes，309ofpotassiumpermanganate，230mlconcen—tratedsulfuricacid，2hroflOWtemperaturereactionti

6、meandcontrollingthereactiontemperaturewithin100℃byaddingwatercontinuouslyathightemperaturereaction．Keywords：graphiteoxide；preparation；oxidativedegree；XRD；resistivity收稿日期基金项目作者简介通讯作者2005—07—25国家自然科学基金(50372019)傅玲(1980--)t女，浙江盘华人，硬士生，主要从事新型炭材料的研究与开发。剂洪渡．教授，博士生指导教师，E—mailthndxliuhongbo@yahoo∞cn万方

7、数据第4期傅玲等Hummcrs法制备氧化石墨时影响氧化程度的工艺因素研究·1l·1前言石墨在H：SO。、HNO。、HCl0。等强酸和少量氧化剂的共同作用下可形成最低阶为1阶的石墨层问化合物，这种低阶石墨层间化台物在过量强氧化剂如高锰酸钾、高氯酸钾等的作用下，可继续发生深度液相氧化反应，产物水解后即成为氧化石墨[1-4]。在制备氧化石墨的三种方法中，Hummers法因具有反应简单，反应时间短，安全性较高，对环境的污染较小等特点而成为目前普遍使用的方法之一口]。但Humm