《提取分离鉴定》PPT课件

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1、第二章中药化学成分的提取、分离和结构鉴定本章内容包括：一、提取方法二、分离纯化方法三、结构鉴定方法升华法水蒸汽蒸馏法溶剂法超临界萃取法其他提取方法第一节提取(extract)1、升华法(sublimation)某些物质(如樟脑)受热在低于其熔点的温度下，不经熔化就可直接转化为蒸气，蒸汽遇冷后又凝结为固体称为升华。中药中有些成分具有升华性质，能利用升华的方法直接从中药中提取出来。如从樟木中升华樟脑在《本草纲目》中已有详细记载，茶叶中咖啡因的提取（178℃）。2、水蒸汽蒸馏适用范围：用于能随水蒸气蒸馏、不被破坏的难溶于水的成分。该类成分有挥发性，在100℃时有一定蒸气压，当水沸腾时，该类成分

2、一并随水蒸汽带出，再用油水分离器或有机溶剂萃取法，将这类成分自蒸馏液中分离。装置：挥发油测定器挥发油测定器★3、溶剂提取法（1）溶剂(solvent)常用溶剂分类及极性由弱到强如下：Petroleumether(PE)

3、性化合物。丙酮或乙醇甲醇—提出苷类、生物碱盐、鞣质等极性化合物。水—提出氨基酸、糖类、无机盐等水溶性成分。常用溶剂的特点：H2O：溶解范围广，（生物碱盐、苷、鞣质、蛋白质、糖）对组织穿透力强，价廉易得，无污染。苷类易酶解，药液易发霉变质，含淀粉，果胶、粘液质多的中药材水提液粘稠，难过滤，含水杂多。EtOH：溶解范围广，水杂（蛋白质、糖、粘液质）少，不同浓度溶解力不同，可回收，相对价廉。CHCl3：选择性强，不溶解水溶性成分，防霉，不燃烧但有毒，不宜大规模使用。（4）影响提取的因素药材的粉碎度：适当粉碎（粗粉），以增加与溶剂接触的面积。温度：温度高有利于提取。浓度差：越大越好，可搅拌、换溶

4、剂、渗漉来增加浓度差。时间：需要时间，但并非越长越好。药材新鲜程度：有机溶剂提取时宜用干燥药材，水提时，含大量油脂的药材应先脱脂。a、煎煮法b、浸渍法c、渗漉法d、回流法e、连续回流法（索氏提取Soxhlet'sextraction）（4）提取操作方法煎煮法－加水加热提取法特点：简便，大部分成分可不同程度地提出，含挥发性成分、含大量淀粉及加热易破坏的成分不宜，药液粘稠难过滤。适用范围：含淀粉较少，成分遇热不易破坏的药材。粉碎好的药材放入提取用的容器中，加入溶剂使没过药面，浸泡12小时。加入溶剂浸泡12小时后浸渍法滤出溶剂，加入新的溶剂继续提取渗漉法－向中药粗粉中不断添加浸出溶剂使其渗过药

5、粉从渗漉筒下端出口流出浸出液的一种浸出方法。特点：在渗漉过程中随时保持相当浓度差，故提取效率高于浸渍法。溶剂消耗大，费时麻烦。渗漉法回流法－有机溶剂加热回流提取法特点：效率高可选用不同有机溶剂提取，溶剂消耗量较大。适用范围：受热易破坏的成分不适用。连续回流提取法－为回流法的发展特点：所用溶剂量少，操作简单，效率高。适用范围：受热易分解成分不宜采用此法回流法连续回流法(索氏提取)(Soxhlet'sxtractor)a、常压蒸馏b、减压蒸馏c、旋转蒸发d、薄膜蒸发（5）过滤的方法（6）回收溶剂方法a、常压过滤b、减压抽滤c、离心蒸馏装置旋转蒸发仪薄膜蒸发4、超临界萃取法超临界流体--处于

6、临界温度和临界压力以上，介于气体和液体之间的流体。超临界流体萃取中最常用的物质:CO2，它的临界温度（Tc=31.4℃）接近室温，临界压力(Pc=7.37Mpa)优点：①可以在接近室温下进行工作，防止某些对热不稳定的成分被破坏或逸散。②萃取过程几乎不用有机溶剂，萃取物中无有机溶剂残留，对环境无公害。③提取效率高，集提取分离于一体,节约能耗。可用于工业化生产。夹带剂:甲醇、乙醇、水等，增加极性改善溶解度。5、其他提取方法超声波提取法微波提取法半仿生提取法压榨法第二节分离(isolation,separation)分离：将提取物中所含的各种成分一一分开，并将得到的单体加以精制的过程。二、沉淀

7、法一、溶剂法三、分馏法四、膜分离法六、色谱法五、结晶法分离方法第二节分离(isolation,separation)根据物质溶解度不同进行分离根据物质在两相溶剂中的分配比不同进行分离根据物质吸附性差异进行分离根据物质分子大小差别进行分离根据物质离解度不同进行分离利用温度不同引起溶解度的改变以分离物质的方法，是纯化固体物质最后阶段常用的方法。结晶和重结晶。（一）结晶法（crystalling）该法的关键是选择合适的结晶溶剂：①对溶解成