原子吸收分光光度法测定奶粉中的钙

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1、实验六原子吸收分光光度法测定奶粉中的钙复旦大学化学教学实验中心王丛笑实验目的1.掌握用原子吸收分光光度法进行定量测钙的方法2.试验影响测定钙的因素3.了解原子吸收分光光度计的大致结构及其使用方法一.原子吸收光谱法（AAS）的产生与发展原子吸收分析法比原子发射光谱法晚了100年左右1955年澳大利亚A.Walsh发表《原子吸收光谱在分析化学中的应用》，展示仪器。荷兰J.T.J.Alkemade同期独立设计仪器火焰作光源。1961年苏联Б.В.Лъвов非火焰原子吸收法1965年英国J.B.Willis氧化亚氮-乙炔火焰采用从30个元素→70多个。1968年石墨

2、炉原子化器的出现1974年塞曼效应原子吸收分析仪（分析高背景低含量元素）AAS的发展巳成为化学实验室元素定量分析常规武器!国内发展：1963年化学通报介绍第一篇文章1964年蔡祖泉教授造成第一个空心阴极灯1965年组装成功第一台测量装置（冶金部有色金属研究院）1971年国内开始生产原子吸收光谱仪随后广泛使用二．原子吸收光谱法的原理物质产生原子蒸气对特定谱线的吸收作用进行定量分析在原子吸收分光光度法中，一般由空心阴极灯提供特定波长的辐射，即待测元素的共振线。由喷雾-火焰燃烧器或石墨炉等原子化装置使试样中的待测元素分解为气相状态的基态原子。当空心阴极灯的辐射通过

3、原子蒸气时，特定波长的辐射部分地基态原子所吸收，经单色器分光后，通过检测器测得其吸收前后的强度变化，从而求得试样中待测元素含量。优点：1.检出限低火焰法-ng/ml级;非火焰法-10-1010-14g2.准确度高在一般条件下，其相对误差约在1-3%之间。火焰法<1%;非火焰法约在3%5%3.选择性好多数情况下，共存元素不产生干扰4.测量元素广可适用于七十多种元素的痕量测定。5.操作便利缺点：每测一个元素要使用一个（空心阴极）灯、麻烦难熔元素、非金属元素测定困难。分光系统～光源原子化器试样系统检测记录系统原子吸收仪器结构示意图原理：Ar+eAr+Ar++M

4、M+Ar+M+eM*+eM*M+hv空心阴极灯施加适当电压时，电子将从空心阴极内壁流向阳极;与充入的惰性气体碰撞而使之电离，产生正电荷，其在电场作用下，向阴极内壁猛烈轰击;使阴极表面的金属原子溅射出来，溅射出来的金属原子再与电子、惰性气体原子及离子发生撞碰而被激发，于是阴极内辉光中便出现了阴极物质和内充惰性气体的光谱。用不同待测元素作阴极材料，可制成相应空心阴极灯。空心阴极灯的辐射强度与灯的工作电流有关。优缺点辐射光强度大，稳定，谱线窄。每测一种元素需更换相应的灯。空心阴极灯的原理锐线光源在原子吸收分析中需要使用锐线光源，测量谱线的峰值吸收，锐线光源需要满足

5、的条件：光源的发射线与吸收线的ν0一致。发射线的Δν1/2小于吸收线的Δν1/2。提供锐线光源的方法：空心阴极灯三．原子吸收光谱法的定量分析在使用锐线光源和低浓度的情况下，基态原子蒸气对共振线的吸收符合比耳定律：A=lg(I0/I)=KLN06-1式中A为吸光度，I0为入射光强度，I为经原子蒸气吸收后的透射光强度，K为吸光系数，L为辐射光穿过原子蒸气的光程长度，N0为基态原子密度。三．原子吸收光谱法的定量分析当试样原子化，火焰的绝对温度低于3000K时，可以认为原子蒸气中基态原子的数目实际上接近于原子总数。在固定的实验条件下，原子总数与试样浓度c的比例是恒定

6、的，则上式可记为：A=K’c6-2式6-2就是原子吸收分光光度法的定量基础。定量方法可用标准曲线法或标准加入法等。1.标准曲线法方法以配制一系列不同浓度的待测元素的标准溶液，在恒定操作条件下测定吸光度，绘制吸光度A对浓度c的标准曲线（也称工作曲线）。在同样条件下测定未知液吸光度，在标准曲线上用插入法求得被测元素的含量。测量前应用不含待测元素而含其他组分的空白溶液预先测吸光度，扣除空白。原子吸收定量分析校准方法2.标准加入法为了减少试样与标准溶液之间差异，如基体、黏度等引起的误差，或者为了消除某些化学干扰常采用标准加入法，又称直线外推法或增量法。在若干份同样体

7、积的试样中，分别加入不同量待测元素的标准溶液，稀释到一定体积后，分别测出其吸光度，以吸光度A对加入标准的绝对量或加入标准的浓度作图，得一直线，此直线外延至横轴上的交点到原点的距离便是原始试样中待测元素的浓度。火焰原子化法火焰原子化法是使用最早、最广泛的原子化技术。火焰中原子的生成是一个复杂的过程，其最大的吸收部位是由该处原子生成和消失的速度决定的。它不仅与火焰的类型及喷雾效率有关，而且还因元素的性质及火焰燃料气与助然气的比例不同而异。为了获得较高的灵敏度，象钙、锶等与氧化合反应较快的碱金属，在火焰上部的浓度较低，宜选用富燃气的火焰。原子的产生：原子化进样溶液

8、雾化－去溶剂－蒸发－→蒸气分子分子解离为原子，解离度