牛奶中三聚氰胺的测定报告

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1、HPLC测定牛奶中三聚氰胺的含量学院：化学化工学院班级：应用化学姓名：学号：指导教师：完成日期：年月日HPLC测定牛奶中三聚氰胺的含量一．实验目的1.通过HPLC采用对比外标样品方法来确定样品中三聚氰胺的含量2.熟悉仪器操作步骤。二．实验原理三聚氰胺(Melamine)(化学式:C3H6N6),俗称密胺、蛋白精，IUPAC命名为“1,3,5-三嗪-2，4，6-三氨基”，是一种三嗪类含氮杂环有机化合物，被用作化工原料。它是白色单斜晶体，几乎无味，微溶于水((3.1g/L常温)，可溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶等，不溶

2、于丙酮、醚类，对身体有害，不可用于食品加工或食品添加物。三聚氰胺呈弱碱性（pH=8），与盐酸、硫酸、硝酸、乙酸、草酸等都能形成三聚氰胺盐。在中性或微碱性情况下，与甲醛缩合而成各种羟甲基三聚氰胺，但在微酸性中(pH值5.5-6.6)与羟甲基的衍生物进行缩聚反应而生成树脂产物。遇强酸或强碱水溶液水解，胺基逐步被羟基取代，先生成三聚氰酸二酰胺，进一步水解生成三聚氰酸一酰胺，最后生成三聚氰酸。高效液相色谱是色谱法的一个重要分支，以液体为流动相，采用高压输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相

3、的色谱柱，在柱内各成分被分离后，进入检测器进行检测，从而实现对试样的分析。三．实验药品和仪器仪器：50ml容量瓶减压过滤装置150ml烧杯分析天平超声波仪高效液相色谱仪（含紫外-可见检测器，高压恒流泵，色谱柱温箱）药品：伊利纯牛奶5g乙腈纯净水三聚氰胺标准品四．实验步骤1.标准品溶液的配制已配制的1mg/mL的贮备液，取样用50%甲醇水溶液稀释。1.样品前处理称取牛奶5g于150mL的烧杯中，用20mL1%三氯乙酸溶液和5mL乙腈溶解稀释，超声波提取10min后振摇10min，吸滤瓶过滤后用1%三氯乙酸定容至50mL。2.色谱

4、条件C18柱150mmX4.6mm流动相离子对缓冲剂：乙腈85:15（V:V）流速1.0mL/min检测波长240nm进样量20uL3.实验操作先进标准样，再进测定试样，对比标样和试样色谱图。用保留时间定性，对应峰面积进行定量。得到如下图谱：样品4.根据色谱图给出的数据判断可得：标准品1.602min9490.746三聚氰胺样品1.602min附近无峰三聚氰胺根据比较得知，牛奶中三聚氰胺的含量低于检测限，符合标准。五、注意事项l牛奶超声振荡需完全，过滤后应得到澄清溶液，若浑浊，则进行二次过滤。l配制三氯乙酸溶液时，应避免加过量

5、水。若过量，应该重新配制。l标准样品出峰时，应等到时间＞20min后停止