绪论和质谱作业

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1、绪论和质谱作业工业催化21407253宋威1.光与物质的相互作用特点及其有机光波谱分析方法的关系。答：光与物质的相互作用方式包括发射、吸收、反射、折射、散射、干涉、衍射等，并通过用波长、频率、强度等参数来进行表征。物质能够选择性吸收特定频率的辐射能，从基态或低能级跃迁到高能级，并可以再通过光的形式将吸收的能量释放出来跃迁回到低能级或基态。光按波长顺序排列称为光波谱，物质吸收或发射不同范围的能量，引起相应的原子或分子内能级跃迁，据此建立了各种光波谱分析方法。有机波谱分析方法主要是以光的吸收、发射和拉曼散射等作用而建立的光谱方法。2.讨论影响分子离子峰丰度的主要因素有哪些？答：

2、（1）化合物的结构。化合物的结构决定了化合物的稳定性，化合物分子稳定性越好，分子离子峰越强。（2）电离电压。（3）电离源的种类。3.如何判断分子离子峰？当分子离子峰不出现时，怎么办？答：分子离子的质荷比数值上就是化合物的分子量，因此，在解析EI质谱时首先要确定分子离子峰。通常，判断分子离子的方法如下。（1）分子离子峰一定是质谱中质量数最大的峰，它应处在质谱的最右端。（2）分子离子峰一定是奇电子离子。（3）分子离子峰应具有合理的质量丢失，即在比分子离子小4~14及20~25个质量单位处，不应有离子峰出现。否则，所判断的质量数最大峰就不是分子离子峰。（4）分子离子峰是奇电子离子

3、，它的质量数应符合氮规则。如果某离子峰完全符合上述几项判断原则，那么这个离子峰可能是分子离子峰；如果这几项原则中有一项不符合，这个离子峰肯定不是分子离子峰。应该特别注意的是，有些化合物容易出现M-1峰或M+1峰等准分子离子峰。当分子离子峰不出现时，可采取以下方法。（1）降低电离能量，增加进样量。（2）制备挥发衍生物。某些化合物不易挥发或热稳定性差，可以进行衍生化处理。（3）采取软电离方式。要根据样品特点选用不同的离子化方式。+4.正辛醇的质谱图上出现一个m/z为偶数的峰m/z84，该离子为C4H9CH-CH2，失去的是水和乙烯。5.如下质谱图的分子式是什么？写出推导过程。解

4、：m/z=88(M)，含有偶数个N，谱图中有m/z15，29，43，为饱和烃的σ-断裂，含有—C3H7；已知右侧为—OCH2CH3，所以分子是为C5H12O。-16.某未知物的分子式为C8H16O，质谱如图所示，IR在1380cm附近有分叉，试给出其分子结构与峰归属。解：1.不饱和度U=8+16/2+0+1=1，可能为一双键或环，C=O的可能较大，2.分子离子峰m/z为128，则化合物的相对分子质量Mr=128，-13.IR在1380cm附近有分叉，存在—C(CH3)2—或—(CH3)34.质谱图中产生m/z43，m/z57，m/z71，m/z85四个主要碎片离子，为饱和烃

5、的σ-断裂。其中，m/z85为(M-43)离子峰，说明有—C3H7，结合红外分析结果，说明是CH(CH3)2—，即m/z43为CH(CH3)2—，m/z85为—CO—C4H9m/z57是—C4H9。该分子结构式为：(CH3)2-CH-CO-CH2-CH2-CH2-CH3。7.X射线荧光光谱分析物质成分的特点有哪些？答：X射线荧光分析法用于物质成分分析，检出限一般可达3-10～10-6克/克(g/g)，对许多元素可测到10-7～10-9g/g，用质子激发时，检出可达10-12g/g；强度测量的再现性好；便于进行无损分析；分析速度快；应用范围广，分析范围包括原子序数Z≥3的所有

6、元素。除用于物质成分分析外，还可用于原子的基本性质如氧化数、离子电荷、电负性和化学键等的研究。8.X射线管主要由阳极、阴极、和_固定两极并保持玻璃管内高真空的玻璃壳_构成。