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《GBT 11938-1989 水源水中氯苯系化合物卫生检验标准方法 气相色谱法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准水源水中氯苯系化合物卫生检验标准方法GB11938一89气相色谱法methodforhygienicexaminationofchlorobenzenesdrinking明，皿ter--Gaschromatography1主题内容与适用范围本标准规定了用气相色谱法测定水源水中氯苯系化合物。本标准适用于水源水中氯苯系化合物的测定。本法的最低检测浓度六氯苯为0.02ug/L，二氯苯为I.2tag/Lo测量范围六氯苯为0.02-20pg/I.，二氯苯为1.2-1OOOwg/L,2原理用石油醚提取水中氯苯系化合物，经净化后，用气相色谱(电子捕获检测器)法分离、测
2、定。本法适用于对二锐苯、间二氯苯、邻二氯苯、1,2,3一三氯苯、1,2,4一三氯苯、1,3,5一三氯苯,1,2,3,4一四抓苯,1,2,3,5一四氯苯、1,2,4,5-四抓苯、五氯苯、六抓苯等十一种化合物的定量分析。3试剂或材料本法使用的溶剂、试剂应不含干扰物质，使用前需测定空白值。3.1石油醚:沸程30-600C。3.2浓硫酸。3.3无水硫酸钠，粒状。3.4苯。3.5异辛烷3.6氯化钠。3.7硫酸钠溶液(2Yo):称取20.0g硫酸钠(3.3),溶于纯水中，稀释至1000mL.3.8氯苯系化合物标准贮备液:称取对二氯苯、间二氯苯、邻二氯苯,1,2,3一三氯苯、1,2,4一三
3、氯苯、1,3,5一三氯苯,1,2,3,4一四氯苯、1,2,3,5一四氯苯、1,2,4,5一四氯苯、五氯苯、六氯苯各100mg分别置于100mL容量瓶中，加异辛烷溶解后，并稀释至100mL;此溶液1.00mL含1.00mg各氯苯化合物(六氯苯先用少量苯溶解)。3.9氯苯系化合物中间溶液:用异辛烷分别稀释10.0mL二氯苯贮备液至100ml,，配成1.00ml.含IOOpg二氯苯;稀释1.0mL三锐苯、四氯苯、五氯苯、六氯苯贮备液至100mL，配成1.OOmL含10.0pg三氯苯、四氯苯、五氯苯、六氯苯。3.10气相色谱用的混合标准使用液:根据检测器的灵敏度及线性要求，用石油醚配
4、制相适应浓度的混合标准使用溶液。3.11固定相:把2环有机皂土十2%DC-200涂溃在上试101白色担体上(硅烷化80-100目)或chromosorbW上(AW-DMCS60^-80目)。--------~一---一--中华人民共和国卫生部1989一09一21批准1990一07一Ol实施GB11938一894仪器或设备今1气相色谱仪。4.1.1电子捕获检测器:氮或镍一6304.1.2色谱柱:长2m，内径3mm硬质玻璃。4.2微量注射器:10pLo4.3分液漏斗:500mL,4.4KD浓缩器。5采样将水样采集在具磨口塞的玻璃瓶中。6分析步骤6.1样品处理6.1.1提取:取25
5、0mL水样，置于500mL分液漏斗中，加5g氯化钠(3.6),溶解后，再加入20mL石油醚(3.1)，振摇，时时放气，然后置于振荡器上振摇10min，取下分层，放出水层。6.1.2净化:提取液中加2.5mL浓硫酸(3.2)，轻轻振摇(防止发热，注意时时放气)，静置分层，放出硫酸层。重复上述操作，直至硫酸层无色为止。加入25mL2%硫酸钠溶液(3.7),振摇洗去残留硫酸，静置分层，放出水层。石油醚经无水硫酸钠(3.3)脱水，收集石油醚层于KD浓缩器“.4)浓缩至1.0mL或依检测器灵敏度选择浓缩的体积供色谱分析。6.2气相色谱分析6.2.1色谱条件6.2.1.1载气:高纯氮，4
6、0^60mL/min.6.2.1.2气化室温度:160"C。6.2.1.3检测器温度:160'C。6.2.1.4柱箱温度:120'Ce6.2.1.5进样量:1^-5gL,6.2.2色谱分析:取上述浓缩样品注人色谱仪，记录色谱峰的保留时间和峰高，用保留时间确定水中氯苯系化合物。根据峰高，从校准曲线上查出氯苯系化合物的含量。6.2.3校准曲线的绘制:将一系列混和标准使用液注入色谱仪，制备各种化合物的校准曲线。6.色谱图考察已:.1标准色谱图见下图。GB11938一896.3.2色谱条件见6.2.1,6.3.3组分出峰顺序:对二氯苯、间二氯苯,1,3,5一三氮苯、邻二氯苯,1,2,
7、4一三氯苯,1,2,3,5一四氯苯、1,2,4,5一四氯苯,1,2,3一三抓苯,1,2,3,4一四氯苯、五抓苯、六氯苯。6.3.4保留时间a.对二氯笨lmin52sb.间二氯苯2min23sc.1,3,5一三氯苯3minisd.邻二氯苯4min39se.1,2,4一三氯苯4min53s，.1,2,3,5一四氯苯8min20sg.1,2,4,5一四氯苯9min17sh.1,2,3一三氯苯13min20si.1,2,3,4一四氛苯20min2s3.五氯苯24minisk.六氯苯45min13s结果计算如果用
