GBT 11940-1989 水源水中巴豆醛卫生检验标准方法 气相色谱法

《GBT 11940-1989 水源水中巴豆醛卫生检验标准方法 气相色谱法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、中华人民共和国国家标准水源水中巴豆醛卫生检验标准方法G日11940一89气相色谱法Standardmethodforhygienicexaminationofcrotonaldehydeindrinkingwatersources-Gaschromatogra曲y1主肠内容与适用范围本标准规定了用气相色谱法测定水源水中的巴豆醛。本标准适用于测定水源水中的巴豆醛。本法最低检测浓度为0.16mg/L,2原理以异戊醇为内标物，用气相色谱一氢火焰离子化检测器测定水中巴豆醛的含量。3试剂3.1巴豆醛标准贮备溶液:巴豆醛易聚合并氧化成巴豆酸，因此应用前

2、必须标定其浓度。标定方法:吸取100ml,lmol/L亚硫酸钠溶液放入具塞三角瓶中，加人50mLO.250mol/L硫酸标准液，振摇，加人1.00mL巴豆醛，称重。再振摇2^-3min，使反应完全后，定量地移入烧杯内，将pH计电极擂入溶液中，在不断搅拌下滴入。.5000mol/L氢氧化钠标准溶液，至pH达9.2-9.4时，记录氢氧化钠标准溶液滴入的体积(mL)，按下式计算巴豆醛百分含量:(，一。)X，X掣X100巴豆醛(%)=WX1000式中:A—滴定50mL标准酸所需氢氧化钠标准溶液的计算量,mL;滴定样品时所用氢氧化钠标准溶液的量，mL

3、;M氢氧化钠溶液摩尔浓度;W—巴豆醛的重量，9。根据标定的浓度，配制1.OmL含1.0mg的巴豆醛贮备溶液。3.2巴豆醛标准使用溶液:将标准贮备液用纯水稀释成1.0ml,含巴豆醛0.10mg,3.3聚乙二醉(PEG)-4000,3.4102白色担体(60--80目)。3.5异戊醉水溶液，0.1mg/mL,仪器1气相色谱仪。:，1.1氢火焰离子化检测器。4.1.2色谱柱:长2m，内径4mm不锈钢柱。中华人民共和国卫生部1989一09一21批准1990一07一O1实施GB11940一894.1.310pL微量注射器。5采样将水样采集在磨口塞玻璃

4、瓶中。6分析步骤6.1色谱条件6.1.1色谱柱:15%聚乙二醉-4000涂溃在102白色担体上。6.1.2温度:柱温801C，检测器温度1400C，气化室温度1400Ce6.1.3气体流速:N=45mL/min;Hf,50mL/min;空气，700mL/min,6.2测定取水样5.0mL(若巴豆醛含量过高时，可将水样适当稀释后再取出5.0mL)，加1.0mL异戊醉溶液(3.5)混匀，取10wL注入气相色谱仪。记录色谱峰，根据巴豆醛和异戊醉二个峰高比值，从内标校准曲线上查出巴豆醛浓度。6.3内标校准曲线的绘制:吸取0.05,0.10,0.20

5、,0.30,0.40,0.50mL巴豆醛标准使用液(3.2)于5.0mL比色管中，加纯水至刻度。此系列的巴豆醛溶液浓度分别为1,2,4,6,8,10mg/L，各加1.0mL异戊醉溶液(3.5)混匀，各取10pL进样，以巴豆醛与异戊醉的峰高比值为纵坐标，绘制内标校准曲线。6.4色谱图考察6.4.1标准色谱图见下图。6.4.2色谱条件见6.1,6.4.3出峰顺序:巴豆醛、异戊醉。6.4.4保留时间s.巴豆醛3min30sb.异戊醉8min20sGB11940一89了计算从内标校准曲线上查得浓度，即为水样的浓度(mg/L).经稀释的水样，需乘以稀

6、释倍数8精密度和准确度二个实验室对巴豆醛浓度为10jig/mL水样进行重复测定，相对标准差为。.56-3.7%。两个实验室用并水、坑水，维尼纶厂、制药厂、自行车厂废水作加标回收试验，回收率为95-1080o.附加说明:本标准由卫生部卫生监督司提出。本标准由北京市环境保护监测中心和唐山市卫生防疫站负责起草。本标准主要起草人胡志芬、张丽珠。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院环境卫生监测所负责解释。