GBT 11935-1989 水源水中氯丁二烯卫生检验标准方法 气相色谱法

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1、中华人民共和国国家标准水源水中氯丁二烯卫生检验标准方法GB11935一89气相色谱法Standardmethodforhygienicexaminationofchloroprenefndrinkingwatersource，-Gaschromatogr叩by1主肠内容与适用范围本标准规定了用气相色谱法测定水源水中的氯丁二烯。本标准适用于测定水源水中氯丁二烯的含量。本法最低检测量为0.5ng,最低检测浓度为0.001mg/L.2原理根据气液平衡原理，被密封在小瓶内的水样中的有机物组分将在水相与顶端空之间建立相平衡。化合物在这两相之间的分配取决于温度、系统压力和化合

2、物的蒸气压、样品基体对化合物的活性系数的影响(盐析作用)以及瓶内顶部空间对液体的体积比。当以上条件恒定时，分配系数即为一常数。样品组分在气相中的浓度与该组分的蒸气压p。成正比，而，.又与组分在水相中的含量:成正比，故测得的气相中组分峰面积A.与该组分在液相中的浓度成正比。即A二K·:.(K为一常数)顶空气相色谱法取液上空间气体1mL比取液体1两分析灵敏度可提高1^-3个数量级。3试荆51无水硫酸钠:分析纯。3.2纯水:蒸馏水经纯氮曝气1h,泪氯丁二烯:取车间精制品重蒸馏，含量大于99.5写。3.4氯丁二烯标准贮备溶液:在100mL容量瓶中注人纯水至刻度。用微量注射

3、器在水面以下加入10pt,新蒸馏的氯丁二烯。密塞摇匀。此溶液1.0mL含0.096mg氯丁二烯。3.5氯丁二烯标准使用溶液:于500ml,容量瓶中加400ml,纯水，加入5.21ml,氯丁二烯标准贮备溶液，再加纯水稀释至刻度，摇匀。此溶液中氯丁二烯浓度为1mg/L,4仪器4.1气相色谱仪:具氢火焰离子化检测器。4.1.1色谱柱:长2m、内径4mm不锈钢柱。4.1.2固定相:将10%聚乙二醉己二酸酷,10%阿皮松L分别涂溃在60-80目的红色6201担体，以5，1比例混合。4.2100mL小口瓶:具包有聚四氟乙烯薄膜的反口橡胶塞。4.3超级恒温水浴.中华人民共和国卫

4、生部1989一09一21批准1990一07一O1实施GB11935一895采样在100mL小口瓶中，加人15g无水硫酸钠，用带聚四氟乙烯薄膜的瓶盖密封瓶口。然后用100mL注射器抽取瓶内空气两次，每次抽到100mL刻度，这样瓶内余压约300mm汞柱。再用注射器注人水样40mL，摇匀6分析步骤6.1色谱条件6.1.1温度:柱温900C，气化室温度1200C，检测器温度1400C,6.1.2气体流量:氮气30mL/min,氢气50mL/min，空气200mL/min,6.2测定将采有样品的小口瓶放入超级恒温水浴，在60士0.10C温度下平衡20min。即可用预热过的注

5、射器插入瓶内空间，反复抽取数次后，取1-2mL气体进行色谱分析，记录色谱峰高，由校准曲线上查出氯丁二烯浓度。出峰次序为乙烯基乙炔、乙醛、氯丁二烯、苯、二氯丁烯。6.3校准曲线的绘制取7个100mL容量瓶。各加适量纯水，依次加入0,0.20,1.00,4.00,10.00,40.00及100.00mL氯丁二烯标准溶液(3.5)，加纯水至刻度，摇匀。配成0,0.002,0.01,0.04,0.10,0.40,1.00mg/L的标准系列。将标准系列按照第5章处理后按6.2条测定，将峰高对浓度作图，绘制校准曲线。6.4色谱图考察6.4.1标准色谱图见下图。时1.i,miu

6、已知水样顶空色谱图6.4.2气相色谱条件见6.10﹄乙︺出峰顺序:乙烯基乙炔、乙醛、氯丁二烯、苯、二氯丁烯。月:.:.﹃保留时间:a.乙烯基乙炔36s阮乙醛45s公氯丁二烯61s已苯1min36s么二氯丁烯4min16s7计算根据校准曲线求出校正系数〔mg/(L"mm)),由分析水样得到的峰高乘以校正系数，即可求出水样GB11935一89中氯丁二烯的浓度。8精密度和准确度二个实验室对抓丁二烯浓度为0.0096^-0.096mg/L的水样进行重复测定，相对标准偏差为3.1一7.1%0氯丁二烯浓度为0.01一0.12mg/L水样，回收率范围为88.1一100.800,

7、附加说明:本标准由卫生部卫生监督司提出。本标准由重庆市卫生防疫站、重庆长寿化工厂、山东省环境卫生监测站负责起草。本标准主要起草人张宏陶、王普庚、丁英昌。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院环境卫生监测所负责解释。