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《GBT 11936-1989 水源水中丙烯酰胺卫生检验标准方法 气相色谱法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准水源水中丙烯酞胺卫生检验标准方法GB11936一89气相色谱法Standardmethodforexaminationofacrylamideindrinkingwatersources-Gaschromatography1主肠内容和适用范围本标准规定了用气相色谱法测定水源水中的丙烯酞胺。本标准适用于水源水中丙烯酞胺的测定。水样中余氯大于1.0mg/L时有负干扰;本法最低检测量为0.015ug丙烯酞胺，若取100ml,水样测定，则最低检测浓度为1.5X10-'mg/L,2原理在pHl-2的条件下，丙烯酞胺与新生态的澳发生加成反
2、应，生成a-(-_-澳丙酞胺，用乙酸乙醋萃取，以气相色谱一电子捕获检测器测定。3试剂3.12,3一二澳丙酞胺标准贮备溶液:称取0.0100g2,3一二澳丙酞胺(CH,BrCHBrCONH2，又名a-0-澳丙酞胺，2,3-DBPA)置于100mL容量瓶中，用乙酸乙醋(3.7)溶解并稀释至刻度。此贮备溶液1.00mL含0.1mg2,3-DBPA,2,3一二漠丙酞胺(2,3-DBPA)的制备方法:称取3.5g丙烯酞胺(CH,CHCONH,)置于250ml,抽滤瓶中(瓶塞应事先将橡皮塞打孔并用玻璃纸包裹)，用25mL纯水溶解，加入15.Og澳化钾及10mL
3、3mol/L硫酸溶液，混匀，置于暗处。插入装有12%澳酸钾溶液的滴定管，抽滤瓶连接水泵抽气，逐滴加入25ml,澳酸钾溶液并振摇。此时，逐渐产生白色针状结晶，放置1h后，加入10%亚硫酸钠溶液除去剩余澳，用布氏漏斗抽滤(事先铺一层定量滤纸)，用少量纯水淋洗结晶，置于暗处晾干。经苯重结晶，其熔点应为132'C。3.22,3一二嗅丙酞胺标准使用溶液:取1.00mL标准贮备溶液(3.1)于100mL容量瓶中.用乙酸乙酷(3.7)稀释至刻度后，再吸取10.0mL于100mL容量瓶中，用乙酸乙酷(3.7)稀释至刻度。此标准溶液1.00mL含0.1hg2,3-D
4、BPA,3.3硫酸溶液(1-{-9),3.4漠化钾。3.5澳酸钾溶液(0.lmol/L),称取1.67g滨酸钾，用纯水溶解并稀释至100ML,3.6硫代硫酸钠溶液((1mol/L);称取24.8g硫代硫酸钠(NaISz03.5H,O)，用纯水溶解并稀释至100mLo3.7乙酸乙酷，重蒸馏。3.8无水硫酸钠，400℃灼烧2he3.9固定相:中华人民共和国卫生部1989一09一21批准1990一07一01实施GB11936一89固定液:丁二酸二乙二醉醋(DEGS)和澳化钾。:‘:‘;担体:chromosorbWDMCS,80-100目。4仪器4.1气相
5、色谱仪:4.1.1电子捕获检测器((ECD),4.1.2固定相:10%丁二酸二乙二醉酷(DEGS)+2%澳化钾，涂渍在80-100目的chromosorbWDMCS担体上。4.1.3色谱柱:长2m.内径3mm的硬质玻璃管。4.2250mL碘量瓶。4.3250mL分液漏斗。4.4KID浓缩器。5采样将水样采集在具磨口塞的玻璃瓶中。6分析步骤6.1澳化和萃取6.1.1量取100mL水样置于250mL碘量瓶中，加人6.0mL硫酸溶液((3.3),混匀，置于4℃冰箱中30mina6.1.2加入15g澳化钾(3.4),溶解后加入10mL澳酸钾溶液(3.5),
6、混匀，于冰箱中静置30min,6.1.3从冰箱中取出试样，加入1.0mL硫代硫酸钠溶液(3.6)移入250mL分液漏斗中，分别用25mL乙酸乙醋(3.7)萃取2次，每次振摇2min，合并萃取液于100mL三角瓶中，加人15g无水硫酸钠(3.8)，脱水2h,6.1.4萃取液倾入KD浓缩器中，用少量乙酸乙醋(3.7)洗涤硫酸钠2次，洗液并入浓缩器中，根据试祥中丙烯酞胺的含量，将萃取液浓缩至一定体积。6.1.5同时用纯水按水祥操作，作为空白。6.2色谱分析6.2.1色谱条件6.2.1.1温度:柱温170'C，检测器温度210`C，气化室温度225'C。6
7、.2.1.2载气及流速:氮气(99.99%),100mL/min,6.2.2取5uL浓缩萃取液注入色谱仪，记录色谱峰的峰高或峰面积，从校准曲线上查出2,3-DBPA的浓度。6.3校准曲线的绘制:分别吸取2,3-DBPA标准溶液(3.2)0.0,0.5,1.0,3.0,5.0,7.0及10.0mL于10mL比色管中，用乙酸乙醋(3.7)稀释至刻度，混匀。各取5wL注入色谱仪，以色谱峰高或峰面积为纵坐标，以浓度为横坐标，绘制校准曲线.6.4色谱图考察6.4.1标准色谱图见下图。GB11936一896.4.2气相色谱条件见6.2.1,6.4.3组分出峰顺
8、序:2,3一二澳丙酥胺、溶剂。6.4.4保留时间:2,3一二澳丙酞胺1min12s.了计算。一。:X华X。.308V2式中
