《中级无机化学实验》PPT课件

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1、中级无机化学实验一、必做实验题目1、过二硫酸钾的制备2、Dawson结构杂多酸盐的制备----(NH4)6[P2W18O62]·14H2O的制备3、Keggin结构杂多酸的制备----H3PMo12O40的制备4、凝胶法制备酒石酸钙单晶体二、选做题目1、无机预膜剂与有机预膜剂的比较2、杂多酸缓蚀性研究3、杂多酸在溶液中的电化学行为探讨4、水热合成5、实验课件制作6、杂多酸催化性能探讨7、自拟题目实验一过二硫酸钾的制备[实验目的]1、了解电解合成过二硫酸钾的基本原理；2、熟悉电解仪器、装置及使用方法；3、

2、练习碘量法分析测定化合物的方法。[实验原理]电解硫酸氢盐溶液（也可用K2SO4或（NH4）2SO4在50%H2SO4中的溶液）。电解时在阳极（铂丝）上HSO4-离子被氧化生成过二硫酸盐，而在阴极（铂片或石墨）产生氢气。阳极：2HSO4-→S2O82-+H++2e-阴极：2H++2e-→H2↑将电解得到的沉淀物过滤、干燥后即得K2S2O8。必做题目[实验仪器]红外光谱仪；直流电源；绝缘线；大烧杯（1000ｍL）；锥形瓶（100ｍL）；玻璃砂漏斗；容量瓶（200ｍL）；铂丝电极；；铂片电极；抽滤装置；大直径

3、试管；碱式滴定管（50ｍL）；小烧杯（100ｍL）。[实验药品]KHSO4；KI固体；25ｍL乙醇（95％）；10ｍL乙醚；1500g碎冰；冰醋酸；Na2S2O3标准溶液（自制、标定）。（以上药品均为分析纯）。[操作步骤]溶解40gKHSO4于90ｍL水中，然后冷却溶液到5℃。将80ｍL溶液轻轻倒入大试管中，装上铂丝阳极和铂片阴极，如图所示。试管围置在一个800ｍL烧杯的冰浴中，通1.5A左右的电流2h。必须半小时左右补充一次冰。将沉淀收集在小的熔砂玻璃斗中或熔砂玻璃坩埚内，不用水洗涤。抽干晶体，相继用

4、乙醇和乙醚洗涤，在干燥器内干燥一天或两天。称重。[鉴定]该物质可以用下列操作手续分析。将0.25g样品溶解于30ｍL水中，加4g碘化钾，塞住锥形瓶，振荡以溶解碘化物。至少将溶液放置15min以后，加入1ｍL冰醋酸，析出的碘用标准硫代硫酸钠溶液滴定。至少分析两个样品。试计算电流效率（η=（G实/G理）×100%）。用红外光谱对产物进行表征，产物的红外光谱可以查得。红外光谱仪的使用参见课件。[实验注意事项]1、注意正负极不要接反；2、所用铂丝电极细软，勿折断。3、大烧杯中冰融化后温度可能升高，要不断地将水吸

5、出并补充冰，保持温度为5℃。4、洗涤用的乙醚、乙醇回收。[习题]1、按照上面的操作手续，一个学生制得了1.6g过二硫酸钾。已知0.2703g样品消耗0.1020mol·L的硫代硫酸钠18.85ml。求电流效率是多少？2、为什么过二硫酸盐和碘化物在加酸滴定前必须放置15min？3、如何制备过一硫酸？过一硫酸盐和过二硫酸盐离子的结构怎样？实验二Dawson结构杂多酸盐的制备----(NH4)6[P2W18O62]·14H2O的制备[实验目的]学习直接沉淀法制备杂多酸盐，并了解Dawson结构杂多酸的强氧化性

6、。[实验原理]制备杂多酸盐可以先采用乙醚萃取法制备出相应的杂多酸，然后再转化为杂多酸盐，而对于有些杂多酸，如Dawson结构杂多酸氧化性很强，在合成中很容易被还原，所以一般根据其盐溶解度小的特点将其直接从水溶液中离析出来。本实验就是采用此法制备(NH4)6[P2W18O62]•14H2O。必做题目首先将一定比例的含磷、含钨元素的简单化合物在溶液中经酸化后缩合成相应的Dawson结构杂多酸，再加入饱和的NH4Cl溶液，低温下搅拌即得到(NH4)6[P2W18O62]·14H2O淡黄绿色粉末状固体。14H3

7、PO4+18Na2WO4=H6[P2W18O62]·14H2O+12Na3PO4+4H2OH6[P2W18O62]·14H2O+6NH4Cl=(NH4)6[P2W18O62]·14H2O↓+6HCl（淡黄绿色）[实验仪器]熔点测定仪；红外光谱仪；磁力搅拌器；烧杯（250mL，100mL）；抽滤装置；烘箱；表面皿；称量瓶；量筒（50mL）。[实验药品]Na2WO4•2H2O；85%H3PO4；NH4Cl固体；H2O2；pH试纸；浓HNO3。（以上药品均为分析纯）。[实验内容]称取30gNa2WO4•2H2

8、O溶于热水中，然后加入按摩尔比四倍量的磷酸（自行计算需85%H3PO4用量），再加入约100mL水，煮沸3-5h（在此期间不断搅拌，并经常补充水）。最后加入数滴浓硝酸，把反应液冷却。然后在此溶液中加入固体NH4Cl，目的是生成铵盐沉淀。沉淀过滤后，将此沉淀再用热水溶解（制成饱和溶液），加入NH4Cl浓溶液使之再沉淀。用水（少量水）反复重结晶二次，得到14水合物18—钨2—磷酸铵。14水合物(NH4)6[P2W18O62]•14H2O为黄结晶