材料成分测定

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1、实验目的：1了解金属材料常规元素的测定原理。2了解不同检测方法的不同使用场合。3了解红外光谱仪和紫外光谱仪的原理及使用方法。实验仪器：1TG332A微量分析天平2721分光光度计3UV1700紫外分光光度计。4VEREEX70傅立叶变换红外光谱仪实验步骤：（略）实验结果与分析：（根据已知的标准样品，测定并计算出未知样品）实验总结：（谈谈对红外光谱仪和紫外光谱仪的认识）实验指导书第一部分：化验分析的一般知识及基本操作物质的一般分析步骤，通常包括采样，称样，试样分解、分析方法的选择，分析测定和结果计算、数据处理等几个环节。一采样I基本要求：所采集的试样的组成必须能代表全部物料的平均组成。

2、II常用方法1金属试样薄钢片：任意剪取一部分即可。（金属经高温熔炼，组成比较均匀）钢锭和铸铁：在钻取试样时，先用砂轮将表面层磨去，然后采用多钻几个点及钻到一定深度的方法。将所取得的钻屑，放于冲击钵中捣碎混匀，作为分析试样。原因：表面和内部的成分不一样。（钢锭和铸铁由于比较厚，表面和内部的凝固时间不同，铁和杂质的凝固温度也不一样，因此表面和内部所含的杂质也有所不同。）钢筋：在钻取试样时，先用砂轮将表面层磨去，然后采用多钻几个点及钻到3/4深度的方法。将所取得的钻屑，放于冲击钵中捣碎混匀，作为分析试样。原因同上。炉前取样：（略）2矿石一般采用“四分法”。将初步破碎的样品充分混匀，堆成圆锥

3、形，将它压成圆饼状，通过中心按十字形切为四等份，弃去任意对角的两份。注意事项：在矿石中，难破碎的粗粒与易破碎的细粒的成分常常不同，在任何一次过筛时，应将未通过筛孔的粗粒进一步破碎，直至全部过筛为止，不可随便丢弃。一般送化验室的试样为200~500克。试样最后的细度应便于溶解，一般要求能通过100目甚至200目的细筛。二称样I天平的使用方法1使用前的检查﹙1﹚检查天平是否处于水平状态，天平盘上是否清洁，如有灰尘应用毛刷刷干净。﹙2﹚检查横梁、吊耳、称盘安放是否正确，砝码是否齐全，环砝码安放位置是否合适。2天平零点的测定和调整3称量方法II天平使用规则1同一实验应使用同一台天平和砝码。2

4、称量前后应检查天平是否完好，并保持天平清洁，如在天平内撒落药品应立即清理干净，以免腐蚀天平。3天平载重不得超过最大负荷，被称物应放在干燥清洁的器皿中称量，挥发性、腐蚀性物体必须放在密封加盖的容器中称量。4不要把热的或过冷的物体放到天平上称量。应在物体和天平室温度一致后进行称量。5被称物体和砝码应放在秤盘中央，开门、取放物体、砝码时必须休止天平，转动天平停动手扭要缓慢均匀。6称量完毕应及时取出所称样品，把砝码放回盒中，指数盘转到0位，管好天平各门，拔掉电源插头，罩上防尘罩。7扳动天平时应卸下秤盘、吊耳、横梁等部件，天平零件不得拆散挪做它用。8扳动或拆装天平后应对天平进行全面检查。三试样

5、分解、分析方法的选择I试样的分解(1)试样应分解完全要得到准确地分析结果，试样必须分解完全，处理后的溶液不应残留院试样的细屑或粉末。(2)试样分解过程中待测成分不应有挥发损失如在测定钢铁中的磷时，不能单独用HCL或H2SO4分解试样，而应当用HCL（或H2SO4）+HNO3的混合酸，将磷氧化成H3PO4进行测定，避免部分磷生成挥发性的磷化氢（PO3）而损失。(3)分解过程中不应引入被测组分和干扰物质如测定钢铁中的磷时，不能用磷酸来溶解试样，测定硅酸盐中的钠时，不能用NaCO3熔解来分解试样。II分解试样的方法常用的分解方法大致可分为溶解和熔融两种：溶解就是将试样溶解于水、酸、检、或其

6、他溶剂中；熔融就是将试样与固体溶剂混合，在高温下加热，是欲测组分转变为可溶于水或酸的化合物。III分析方法的选择(1)国家标准分析方法(2)系统分析方法(3)炉前快速分析方法第二部分五大元素测定原理碳的测定钢铁在1100~1300℃通氧燃烧，这时不管碳硫在金属内以何种状态存在，都能被氧化成二氧化碳及二氧化硫，其反应式如下：4Fe3C+13O2==4CO2+6Fe2O3Mn3C+3O2==CO2+Mn3O4Cr4C+4O2===CO2+Cr2O3C+O2==CO2将生成的二氧化碳与过剩氧的混合气体通过冷却管收集在有刻度的量气管内，在该量气管内测出混合气体（O2+CO2）的体积（VO2+

7、CO2），然后将混合气体利用水准瓶压到装有40％的氢氧化钾溶液的吸收瓶内，将二氧化碳吸收，其反应如下：CO2+2KOH==K2CO3+H2O再利用水准瓶从吸收瓶内把残余的气体（O2）压回到量气管内，测出未被吸收的气体的体积（VO2）。最初测出的混合气体的体积与二氧化碳被吸收后剩下氧气的体积之差就等于二氧化碳的体积（VCO2==VO2+CO2-VO2）。根据所得二氧化碳的体积，即可求出碳的百分含量。硫的测定试样于高温下，通氧燃烧使之生成二氧化硫，被淀粉溶液吸