食品成分测定方法

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1、蛋白质的测定1.分析步骤1.1试样处理：称取0.20g～2.00g固定试样或2.00g～5.00g半固体试样或吸取10.00ml～25.00ml液体试样（约相当氮30mg～40mg），移入干燥的100ml或500ml定氮瓶中，加入0.2g硫酸铜，6g硫酸钾及20ml硫酸，稍摇匀后于瓶口放一小漏斗，将瓶以45°角斜支于有小孔的石棉网上。小心加热，待内容物全部炭化，泡沫完全停止后，加强火力，并保持瓶内液体沸腾，至液体呈蓝绿色澄清透明后，再继续加热0.5h～1h。取下放冷，小心加20ml水。放冷后，移入100ml容量瓶中。并用少量水洗定氮瓶

2、，洗液并入容量瓶中，再加水至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。1.2测定：按上图装好定氮装置，于水蒸气发生瓶内装水至三分之二处，加入数粒玻璃珠，加甲基红指示液数滴及数毫升硫酸，以保持水呈酸性，用调压器控制，加热煮沸水蒸气发生瓶内的水。1.3向接收瓶内加入10ml硼酸溶液（20g/L）及1～2滴混合指示液，并使冷凝管的下端插入液面下，准确吸取10ml试样处理液由小漏洞流入反应室，并以10ml水洗涤小烧杯使流入反应室内，棒状玻塞塞紧。将10ml氢氧化钠溶液（400g/L）倒入小玻杯，提起玻塞使其缓缓流入反应室，立即将玻塞盖紧。并加水于小

3、玻杯以防漏气。夹紧螺旋夹，开始蒸馏。蒸馏5min。移动接收瓶，液面离开冷凝管下端，再蒸馏1min。然后用少量水冲洗冷凝管下端外部。取下接收瓶。以硫酸或盐酸标准滴定溶液（0.05mol/L）滴定至灰色或蓝紫色为终点。同时准确吸取10ml试剂空白消化液按2.2操作。2结果计算试样中蛋白质的含量按下列公式计算。X=(V1-V2)×C×0.0140×F×100m×10/100式中：X—试样中蛋白质的含量，单位为克每百克或克每百毫升（g/100g或g/100ml）V1—试样消耗硫酸或盐酸标准滴定液的体积，单位为毫升（ml）V2—试剂空白消耗硫酸

4、或盐酸标准滴定液的体积，单位为毫升（ml）C—硫酸或盐酸标准滴定液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）0.0140—1.0ml硫酸[c(1/2H2SO4)=1.000mol/L]或盐酸[c(HCL)=1.000mol/L]标准滴定溶液相当的氮的质量，单位为克（g）m—试样的质量或体积，单位为克或毫升（g或ml）F—氮换算为蛋白质的系数，一般食物为6.25；乳制品为6.38；面粉为5.70；玉米、高粱为6.24；花生为5.46；米为5.95；大豆及其制品为5.71；肉与肉制品为6.25；大麦、小米、燕麦、裸麦为5.83；芝麻、向日葵为5

5、.30。计算结果保留三位有效数字。3精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差不得超过算数平均值的10%。脂类的测定1.索氏提取法：本方法适用于脂类含量较高，结合态的m类含量较少，能烘干磨细，不易吸湿结块的样品的测定1.1原理：样品用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后，蒸去溶剂所得的物质在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。1.2试剂：乙醚脱脂过的滤纸及白色棉线；无水乙醚或石油醚；海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用6mol/L盐酸煮沸0.5h水洗至中性，再用6mol/L氢氧化钠溶液煮沸0.5h，用水洗至中性,经105℃干燥备用。1仪器：

6、索氏提取（4—4）：分析天平、恒温水浴锅、干燥器①固体样品：精密称取2～5g（可取测定水分后的样品），必要时拌以海砂，全部移人滤纸筒内。②液体或半固体品：称取5.0～10.0g，置于蒸发皿中，加人海砂约20g于沸水浴上蒸干后，再于95～105℃干燥，研细，全部移人滤纸筒内。蒸发皿及附有样品的玻棒，均用蘸有乙醚的脱脂棉擦净，并将棉花放人滤纸筒内。(2)抽提：将滤纸筒放人脂肪抽提器的抽提筒内，连接已干燥至恒量的接受瓶，由抽提器冷凝管上端加人无水乙醚或石油醚至瓶内容积的2／3处，于水花上加热，使乙醚或石油醚不断回流提取，一般抽提6-12h。

7、（3）称量：取下接受瓶，回收乙醚或石油醚，待接受瓶内乙醚剩1～2ml时在水浴上蒸干，再于95～105℃干燥2h，放于燥器内冷却0.5min后称量.6、说明：（1）本法所测定结果为粗脂，因为除脂外，还含有色素及挥发油、蜡、树脂等物质。（2）本法抽提所得的脂肪为游离脂肪。若测定游离及结合脂肪总量可采用酸水解法。2.酸性乙醚提取法：本方法适用于各类食品中脂类的测定，对固体、半固体、粘稠稠液体或液体，特别是加工后的混合食品，容易吸湿结块，不易烘干的食品．不能采用索氏提取法时。用本法效果较好。1.原理：食品样品经盐酸水解后，用乙醚提取脂肪．然后

8、在沸水浴中回收和除去溶剂,称重而获得游离和结合的脂肪含量。2试剂：盐酸；95％乙醇；乙醚；石油醚3．仪器：索氏抽脂瓶或锥形瓶。4、操作方法：（l）准确称取固体样品2．00g，移人50ml大试管中，加入蒸馏水8m，混匀后再