陶瓷污泥中微量镉催化光度法测定

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1、第41卷第2期中国陶瓷Vol.41No.22005年4月CHINACERAMICSApr.2005标准与检测陶瓷污泥中微量镉催化光度法测定尹奇德（长沙理工大学化学与环境工程系，长沙410076）摘要:利用还原型若丹明B(RRhB)与KClO的显色反应，对含镉(Ⅱ)陶瓷污泥中痕量镉(Ⅱ)进行测定。结果表3明，在pH5.3HAc-NaAc缓冲溶液中具有高灵敏的显色反应，产物的最大吸收波长为560nm，方法的检出限为3.0×10－8gCd2+/L，催化程度与镉(Ⅱ)量在0～0.045mg/L范围内符合比耳定律，加标回收率为97.4

2、%～103.8%(n=6)。结合KI—MIBK萃取分离，满意地测定了陶瓷污泥中的微量镉。关键词:催化光度法,镉,陶瓷污泥,若丹明B中图分类号:O65文献标识码:B文章编号:1001-9642(2005)02-0054-03陶瓷污泥是陶瓷工业污水处理排放的固体废弃物，近560nm处，用1cm比色皿，以水作参比，分别测定试剂空年来，随着陶瓷厂的兴建，大量污泥的处理处置问题已越白的吸光度A和催化体系的吸光度A，并计算ΔA＝A0cc来越引起人们的重视。陶瓷污泥往往含有镉、铅、汞等生－A0。物毒性显著的重金属，在填埋过程中容易对土壤、

3、地下水2结果和讨论和动植物造成严重污染。因此准确测定陶瓷污泥中的镉是非常必要的。目前光度法测定镉(Ⅱ)均有报道[1-4]，无论是2.1吸收光谱采用双硫腙法、还是采用镉试剂法测定镉，都要用到氰化按实验方法在500～600nm波长处测定溶液的吸收光物。本文利用在HAc-NaAc缓冲介质中，痕量镉(Ⅱ)能够谱。见图1，最大吸收波长λmax均为560nm。本体系选灵敏的催化KClO3氧化RRhB的显色反应，结合KI—择560nm作为测定波长。MIBK萃取分离，消除干扰离子的影响，测定了陶瓷污泥中的痕量Cd。1实验部分1.1主要仪器和

4、试剂722型分光光度计(上海第三分析仪器厂)；pHS－3C型酸度计(上海第二分析仪器厂)，CS－501SP型数显超级恒温器(重庆四达实验仪器厂)。1.0000g/L镉(Ⅱ)标准溶液：将高纯镉(纯度99.99%)溶解于适量的HNO中继而加HCl加热除去HNO，用去33离子水稀释至刻度，配成含1mol/LHCl的镉(Ⅱ)溶液。用时再稀释成1μgCd2+/mL的工作溶液；0.5g/LRRhB溶液；8g/L盐酸羟胺溶液；缓冲溶液：取0.5mol/LHAc和图1吸收光谱0.5mol/LNaAc按体积比1∶2混合，并在酸度计上调pHFi

5、g.1Absorptionspectra1.催化反应；2.非催化反应＝5.3；25g/LKClO溶液。所用试剂均为分析纯，实验3用水为二次蒸馏水。2.2反应介质和酸度的影响1.2实验方法实验表明，在pH值分别为3.0～7.0的缓冲介质中，准确移取一定量的镉(Ⅱ)标准溶液于25mL容量瓶中，测定吸光度差ΔA，结果如图2所示。图2表明ΔA在催化依次加入pH5.3的HAc-NaAc缓冲溶液5.0mL，RRhB反应在pH5.0的HAc-NaAc缓冲介质中最大，故选用该溶液3.0mL，KClO溶液4.0mL，加水约至40mL，置于3缓

6、冲溶液，用量为8.0mL。沸水浴中反应9min，取出后，用流水冷却并加入4.0mL抗2.3试剂用量的影响坏血酸溶液终止反应，定容。在722型分光光度计上于收稿日期:2004-11-08基金项目:湖南省教育厅资助项目（02C072）。2005年第2期中国陶瓷-55-结果表明，RRhB溶液、HO和盐酸羟胺溶液的用量升高而增大，t＝90～100℃时ΔA值最大且恒定。为控温22分别为3.0～5.0mL、6.0～8.0mL和4.0～6.0mL时，方便，本体系选用沸水浴中反应，并以流水冷却、加盐酸ΔA最大且保持恒定。本体系选用RRhB溶

7、液4.0mL，羟胺终止反应。本法选用在沸水浴加热9min。将已显色完HOmL和盐酸羟胺溶液5.0mL。全的溶液的吸光度于室温下至少保持6h基本不变。227.02.4反应温度及加热时间的影响2.5工作曲线及检出限按实验方法测量不同温度下反应8～10min后的A、取不同的Cd(Ⅱ)标准溶液按实验方法测定ΔA，并绘0A、ΔA值，见图3。由图3可见，t>50℃时ΔA随温度制工作曲线，其回归方程为：ΔA＝14.72C(mg/L)＋0.c图2酸度对催化反应的影响图3反应温度的影响Fig.2EffectofpHoncatalyticrea

8、ctionFig.3EffectoftemperatureonreactionBa2+(1.8)；F－、NO－、IO－、Pb2+(1.3)；Zn2+、Ag+、004，相关系数r＝0.9933，测定Cd(Ⅱ)的线性范围为0～23Ga3+(0.9)；Mo(Ⅵ)、Hg2+、Ce(Ⅳ)、Ge(Ⅳ)