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1、催化条件对催化光度法测定茶叶中硒的影响茶叶科学1998,18(1):7073J.TeaSci.2了z?77r73062催化条件对催化光度法测定茶叶中硒的影Ⅱ向V蒋作明李洪童华荣五太学葛.;.重庆.o16)摘要研究了催化光度法测定茶叶中硒(Ⅳ)的催化反应影响因索.结果表明:在用问苯二胺偶联剂的催化显色体系中,加硒(Ⅳ)催化反应条件各因素对吸光度(△A)的影响,随催化条件不同而发生变化其影响的主要因索是缓冲液(KC]HCI,pH0.50)用量,应严格控制;其次是氧化剂(KCIO.,0.6mol/L)用量,以及反应温度,还原剂(盐酸苯肼0.02mol/'L)用量,反应时间和偶联剂用量.关
2、键词:瑶盛选建』墨』±童吐!LEffectsofCatalyticConditionsonCatalyticSpectrophotometricAnalysisforDeterminationofTraceSelenium(Ⅳ)inTeaJiangZuoming,LiHong,TongHuarong(CollegeofFoodScience.South~stAgriculturalu…,Chongqing400716AbstractThefactorsofcatalyticreactionfordeterminationofselenium(Ⅳ)inteawithcata]ydcs
3、pectropho—tometricanalysiswerestudied.Theresultsshowedthatinthecatalyticreactionsystemusingpheylendiaminea8couplingagent.theeffectsofvariouscatalyticreactionconditionswithselenium(Ⅳ)on][ghtabsorption(A)~verechangedwiththecatalyticconditions.Themostimportantfactorwastheanlountofbuffer(KClHC},pH
4、0.50),whichshouldbestrictlycontrolled,followedintheorderoftheamountofoxidizer(KCIO】,0.6mol/1).thereactiontemperature,theamountofreducingagent(phey】hydraznehydrochloride,002tool/L),thedurationofreactionandtheamountofcouplingagent.Keywords;CatalyticspectrophotometryCatalyticcondhionsTeaSelenium刚
5、舌茶叶中硒的测定方法目前使用较多的是原稿收到日期:t997—12一O1修改稿收到日期:1998一O2一姻荧光法和原子吸收法等,但仪器设备和药品昂贵,处理过程繁琐,条件难以控制.常规比色法的检验量有限无法满足定量检验茶叶l期蒋作明等:催化条件对催化光度法测定茶叶中硒的影响7l中微量硒的要求催化光度法是以化学反应为基础,在反应速率较小的均相化学反应体系中,加入催化剂提高反应速率,测量化学反应速率的大小来确定催化剂的浓度或量.该法灵敏度高,重现性好,仪器和药品易得,操作简便..j.本文为探明催化光度法显色体系的变化规律,研究了非催化及加硒(Ⅳ)催化反应条件各因素对吸光度(AA)的影响,旨
6、在为催化光度法测定茶叶中微量硒提供可靠依据.材料和方法(一)试验材料1.样品及处理供试茶样为云南大叶种,四』Il中小叶种的春芽茶(扁形名荼),取于宜宾黄山茶厂;一级茉莉花茶和二级茉莉花茶购于宜宾珙县.称取捣碎均匀的茶叶样品1.00～2.00g.置于150ml三角瓶中,接上冷凝装置,加入20ml混合消化液,加热至样品溶液呈无色透明为止.取出加入(1:1)HC15mI.再加热至瓶内出现白烟.消化液加去离子水3oml,用饱和NaOH液调节pH=0.50,将溶液注入250m1分液漏斗,以1滴/秒流速两次通过巯基棉管(内装0.12g疏基棉)6mol/LHCI15ml及蒸镏水淋洗后,将琉基棉置
7、于3mol/LHNO3.5ml的试管中,于怫水性.定容至25ml.2.主要试剂与仪器主要试剂(均为AR,GR级):硒标准溶浓液度lmg/ml,使用时稀释成1ng/ml;EDTA一2Na(掩蔽剂)0.08mol/L;KC1o3(氧化剂)0.6mol/L;HC1一--KCI(缓冲液)pH一0.5;盐酸苯胼(还原剂)0.02mol/L;间苯二胺(偶联剂)0.01mol/L.主要仪器.722型分光光度计(上海).U一3400紫外一可见～近红外分光光度计(日立公司),930型荧
