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1、气相色谱检测9种有机磷农药残留物(气相色谱应用实验)1仪器和试剂气相色谱仪配备程序升温(PTV)进样口,火焰光度检测器FPD,N2000色谱工作站/SRADV工作站有机磷混合标准溶液(含三乙基偶磷硫酯、硫磷嗪、致螟磷、甲拌磷、乐果、乙拌磷、甲基对硫磷、对硫磷和氨磺磷等9种化合物),浓度1000mg/L,用时稀释成1.00mg/L的标准工作液。三氯甲烷为分析纯试剂。2色谱条件色谱柱:EC-1弹性毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm)。大体积(30μl)样品采用一次进样方式注入进样器,分流比100∶1,分流阀关闭时间为0.8min。PTV温度
2、程序:45℃(持续0.8min)以300℃/min升至270℃(维持7min),检测器设定280℃,柱温:80℃(持续2.0min)以20℃/min升至270℃(维持2.0min)。9种有机磷农药残留物分析气相色谱应用实验载气:氮气(99.999%),色谱柱内载气流量1.8ml/min,氢气80ml/min,空气120ml/min。在此色谱条件下,9种有机磷农药的标准色谱图见图:中心以化工行业技术需求和科技进步为导向,以资源整合、技术共享为基础,分析测试、技术咨询为载体,致力于搭建产研结合的桥梁。以“专心、专业、专注“为宗旨,致力于实现研究和应用
3、的对接,从而推动化工行业的发展。科标化工分析检测中心致力于推动化工产业发展,欢迎各行同仁前来洽谈、合作。3样品处理取10ml样品,加入1.0ml三氯甲烷,振荡萃取,静置,取30μl有机相液体直接注入气相色谱仪分析。4分流放空的比例和时间大体积进样时的进样量是正常毛细管进样量的几十倍甚至更高,为了避免大量的溶剂进入色谱柱,造成色谱柱过载,在低温时要有较大的分流放空比,使溶剂在进样口升温前基本排空,升温后仅将留在衬管中的组分全部带入色谱柱,达到富集浓缩的目的。分流放空比和放空时间的选择都很重要,分流放空比太小或分流放空的时间太短,使溶剂进入色谱柱太多
4、,造成柱过载;分流放空比太大或放空时间太长又会造成样品的损失。实验表明,放空时间在0.5min以内或分流比小于50∶1,溶剂峰会明显变大;放空时间大于3.0min或分流比大于300∶1,样品峰面积会变小;另外放空时间过长分析样品的时间也相应变长,样品峰还会展宽;分流比过大会造成载气浪费。考虑各种因素,分流比100∶1,放空时间0.8min为最佳条件9种有机磷农药残留物分析气相色谱应用实验结论中心以化工行业技术需求和科技进步为导向,以资源整合、技术共享为基础,分析测试、技术咨询为载体,致力于搭建产研结合的桥梁。以“专心、专业、专注“为宗旨,致力于实
5、现研究和应用的对接,从而推动化工行业的发展。科标化工分析检测中心致力于推动化工产业发展,欢迎各行同仁前来洽谈、合作。利用程序升温大体积进样技术,气相色谱-火焰光度检测法测定水中多种痕量有机磷农药,解决了环境水样中样品处理步骤复杂、繁琐、耗时长、有机试剂消耗量大等缺点,样品前处理方法简单、快速、灵敏度高。实验表明,大体积进样完全可以满足环境监测的质量要求,已经在实际工作中发挥了作用。在农药残留皿的检测上,仅用气相色谱会有检测器不同的问题,因而比较麻烦.采用GC-MS联用仪可避免此种问题.而且,固相萃取技术在果蔬等农产品的农药多残留分析中成功使用,使
6、检测步骤大大简化,时间缩短,灵敏度准确度提高.利用固相萃取一双柱双检测器气相色谱同时进行25种有机氯农药的定性定量,有广泛的应用前景。GC-5890系列气相色谱仪检测9种有机磷农药残留物(气相色谱应用实验)南京科捷分析仪器有限公司是专业研究、开发、制造和销售色谱仪(气象塑谱仪、液相色谱仪)、比表面积测定仪、原子吸收光谱仪、高纯气体分析设备、二甲醚分析设备、顶空进样器、超声波清洗器、色谱配件、色谱试剂以及其他分析仪器的高科技企业。公司已拥有一批长期从事色谱仪器开发及色谱技术应用的高级工程师、专家、教授,在色谱及光谱类仪器的研制、维护、应用等方面具有
7、雄厚的技术力量。中心以化工行业技术需求和科技进步为导向,以资源整合、技术共享为基础,分析测试、技术咨询为载体,致力于搭建产研结合的桥梁。以“专心、专业、专注“为宗旨,致力于实现研究和应用的对接,从而推动化工行业的发展。科标化工分析检测中心致力于推动化工产业发展,欢迎各行同仁前来洽谈、合作。