有机磷农药残留检测课件.ppt

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1、有机磷农药残留检测汇报人：目录一、有机磷农药提取二、净化三、仪器测定四、饮用水中7种有机磷农药残留测定一、有机磷农药提取(一)GB/T5009.20-2003提取液为丙酮组织捣碎机提取抽滤(二)文献报道1、提取液为乙腈（冰冻后的乙腈）。2、方式：震荡、匀质、超声等，做添加回收比较各个方法，选择回收率高、操作最简单的方法。3、若提取过程中出现乳化现象，应置于-20°C冰箱中打破乳化。二、净化(一)GB/T5009.20-2003加入Nacl使丙酮和水相分层，用二氯甲烷萃取水相，然后将丙酮和二氯甲烷混合后经无水NaSO4脱水，旋

2、转蒸发浓缩后用二氯甲烷定容。若色素较多则需加入活性炭。(二)文献报道根据情况看是否需要浓缩，然后采用分散固相萃取，净化剂一般有C18，PSA,Florisil，中性Al2O3，Carb等。C18：有效去除脂肪酸,有机酸,和一些极性色素及糖，广泛用于植物农残分析样品的处理。PSA:N-丙基乙二胺,能有效去除样品基质中的有机酸、色素和糖类杂质。Florisil：硅胶键合氧化镁的吸附剂，与硅胶相似，是强极性吸附剂，可以从非极性溶液中萃取极性化合物。中性Al2O3：具有电中性表面，偏向于保留芳香族和脂肪胺类等富电子化合物，对电负性基

3、团（如含氧、磷、硫等原子的官能团）的化合物有一定保留能力。Carb：去除色素。三、仪器测定气相色谱仪检测器：火焰光度检测器（FPD，对含磷、含硫化合物有高选择型、高灵敏度）；色谱柱：聚苯基甲基硅氧烷柱（DB柱）；柱温：很据实际情况优化选择。四、饮用水中7种有机磷农药残留测定敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱、对硫磷。（一）仪器条件1、气-质联用仪2、电子轰击离子源模式3、全扫描（50-500质量数间）7种农药的保留时问、母离子、子离子和碰撞能量（二）标准曲线用二氯甲烷作为溶剂，配制浓度为0.01、0.05、0

4、.1、0.5、1、3、5、7和10mg/L的7种农药的混合标准溶液。7种农药标准曲线、相关系数和检出限（三）添加回收率试验添加浓度：0.05、0.25和0.45mg/L。前处理：1、取250mL水样，用50mL二氯甲烷分两次萃取，合并萃取液用无水NaSO4脱水。2、将脱水后的萃取液置于40℃水浴中减压浓缩至近干，用二氯甲烷定容至2mL。7种有机磷农药各组分的回收率和精密度（四）样品测定分别量取5份250mL管网末梢水，按照上述添加回收方法进行前处理，进样检测，结果5份水样中均未检出7种有机磷农药。谢谢