农药残留检测.ppt

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1、农药残留检测2014.4.14赵晶目录1.农药残留检测危害2.农药残留检测形势3.农药残留检测范围及方法4.农药残留检测原理5.农药残留检测试剂及仪器6.农药残留检测步骤7.对照表8.附录农药残留的危害由于2007年1月1日高毒有机磷农药在我国全面禁用，菊酯类农药作为高毒有机磷杀虫剂的理想替代品便成为农药发展的主流趋势。虽然菊酯类农药相对有机磷农药来讲属于低毒农药，但其为神经毒物。研究证明菊酯类农药具有拟雌激素活性．生殖内分泌毒性，对免疫、心血管系统等多方面均能造成危害。这类化学农药的大量使用造成了环境的严重污染

2、、生态平衡的严重破坏，从而危害了人类的健康。尤其是茶叶、谷物、水果、蔬菜等食品中残留的低浓度农药进入人体所造成的慢性和亚慢性毒性问题，更不可忽视。曾有报道氯菊酯对一些动物如蜜蜂及对人类有益的昆虫毒性较高，对水生生物如鱼、龙虾等具有明显的毒性且在有机体中易于富集，并能造成小鼠的肝肾肿瘤。人长期饮用拟除虫菊酯类农药残留量超标的茶水易中毒，甚至存在致癌的隐患农药残留检测形势我国入世以来，农副产品特别是茶叶、水果与蔬菜中的农药残留问题成为出口贸易的主要障碍。其中茶叶中氰戊菊酯的残留问题尤为严重，据我国在1993-1998

3、年对全国14个省市的1300多只茶样的分析结果，如按我国颁布的2mg·kg-1标准，氰戊菊酯只有0.50%～4.50%超标，如按国外的1mg·kg-1(欧盟2000年以前的农残标准)标准，超标率可达50%以上。据欧盟1994～1998年的分析结果，茶叶中氰戊菊酯的阳性率为45%～100%，1998年绿茶阳性率为73.0%，红茶为50.8%，平均残留水平为0.41～1.32mg·kg-1，这样如按0.1mg·kg-1(欧盟2000年后的农残标准)标准实施，则绿茶超标率将达37.9%，红茶超标率达42.7%。据199

4、9年1～6月的分析结果，氰戊菊酯如按0.1mg·kg-1标准计算，检出率高达90%以上，超标率在70%以上。农药残留检测范围及方法叶菜类（除韭菜）、果菜类、豆菜类、瓜菜类、根菜类（除胡萝卜、茭白等）中甲胺磷、氧化乐果、对硫磷、甲拌磷、久效磷、倍硫磷、杀扑磷、敌敌畏、克百威、涕灭威、灭多威、抗蚜威、丁硫克百威、甲萘威、丙硫克百威、速灭威、残杀威、异丙威等的农药残毒快速检测。1生物测定法生物测定法利用特定生物对相应农药化合物的特定生化反应来判断农药残留及其污染情况，无需对样品进行前处理或前处理比较简单快速，但对供试生

5、物要求较高，可能出现假阳性或假阴性情况，并且不能确定农药品种。2理化分析法理化分析法又分为仪器检测法、常规化学分析法及快速检测法等，目前最常用的是仪器检测法，如气相色谱法和液相色谱法。由于农药种类繁多，而农药残留污染检测属于痕量化学分析，要求较高的专业技术条件。农药残留检测原理有机磷和氨基甲酸酯类农药能抑制昆虫中枢和周围神经系统中乙酰胆碱酶的活性，造成神经传导介质乙酰胆碱的积累，影响正常传导，使昆虫中毒致死，根据这一昆虫毒理学原理，用在对农药残留的检测中。加入反应试剂后，用分光光度计测定吸光值随时间的变化值，计算

6、出抑制率，判断蔬菜中含有机磷或氨基甲酸酯类农药的残毒情况。即：乙酰胆碱酯酶＋有机磷或氨基甲酸酯类农药─→酶活性被抑制活性被抑制─→样本中含有机磷或氨基甲酸酯类农药乙酰胆碱酯酶＋样本提取液活性正常─→样本中不含有机磷或氨基甲酸酯类农药如以乙酰硫代胆碱（AsCh）为底物，在乙酰胆碱酯酶（AChE）的作用下乙酰硫代胆碱（AsCh）水解成硫代胆碱和乙酸，硫代胆碱和二硫双对硝基苯甲酸（DTNB）产生显色反应，使反应液呈黄色，在分光光度计410nm处有最大吸收峰，用分光光度计可测得酶活性被抑制程度（用抑制率表示）。农药残留检

7、测的试剂与仪器pH8磷酸缓冲液丁酰胆碱酯酶：根据酶活性情况按要求用缓冲液溶解，∆A值控制在0.4~0.8之间。底物：碘化硫代丁酰胆碱（s-butyrylthiocholineiodide，即BTCI），用缓冲液溶解。显色剂：二硫代二硝基苯甲酸[5,5-dithiobisnitrobenzoicacid，即DTNB]，用缓冲液溶解。仪器波长为410nm±3nm专用速测仪，或可见光分光光度计。电子天平（准确度0.1g）。微型样品混合器。台式培养箱。可调移液枪：（10~100μL，1~5mL）。不锈钢取样器（内径2cm

8、）。配套玻璃仪器及其他配件等。农药残留检测步骤取样用不锈钢管取样器取来自不同植株叶片（至少8~10片叶子）的样本；果菜从表皮至果肉1~1.5cm处取样。检测过程取2g切碎的样本（非叶菜类取4g），放入提取瓶内，加入20mL缓冲液，震荡1~2min，倒出提取液，静止3~5min；于小试管内分别加入50μL酶，3mL样本提取液，50μL显色剂，于37~38℃下放置30min后