资源描述：
《绿色环保增塑剂柠檬酸三正丁酯催化合成》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、第36卷第12期应用化工Vo.l36No.122007年12月AppliedChemicalIndustryDec.2007绿色环保增塑剂柠檬酸三正丁酯的催化合成122221吴广文,王广建,丁浩,宋美芹,刘光彦,田琦峰(1.武汉工程大学化工与制药学院,湖北武汉430073;2.青岛科技大学化工学院,山东青岛266042)摘要:在固体催化剂氨基磺酸的催化作用下研究了柠檬酸三正丁酯(TBC)的酯化反应,讨论了原料配比、催化剂用量、反应时间和反应温度等因素对酯化反应的影响,并用GC/MS对酯化后反应产物进行了检
2、测分析。结果表明,氨基磺酸对酯化反应具有良好的催化活性,用它作催化剂合成TBC的最佳条件为:酸与醇的摩尔比为1B3.8,催化剂用量2.75%,反应时间1.5h,反应温度116~160e,酯化率高达98%。关键词:柠檬酸三正丁酯;氨基磺酸;催化剂;合成中图分类号:TQ414文献标识码:A文章编号:1671-3206(2007)12-1201-03Studyoncatalyticsynthesisofnonpoisonousplasticizertri-n-butylcitrate1222WUGuang-we
3、n,WANGGuang-jian,DINGHao,SONGMei-qin,21LIUGuang-yan,TIANQi-feng(1.SchoolofChemicalEngineeringandPharmacy,WuhanInstituteofTechnology,Wuhan430073,China;2.SchoolofChemicalEngineering,QingdaoUniversityofScienceandTechnology,Qingdao266042,China)Abstract:Theest
4、erificationreactionoftri-n-butylcitrate(TBC)inthepresenceofsolidcatalystamin-osulfonicwasstudied.Theeffectofreactantmolarratio,catalystweigh,treactiontimeandreactiontemper-atureonesterificationwerestudiedindetails.TheproductwasanalyzedbyGC/MS,itisshowntha
5、tthecatalysthasexcellentcatalyticactivityunderoptimizetechnologymolarratioofbutanoltocitricacidis3.8B1,amountofcatalystis2.75%uponwholemassbothcitricacidandbutano,lreactiontimeis1.5handthetemperatureiscontrolled116~160e,esterficationofcitricacidabove98%.K
6、eywords:tri-n-butylcitrate;aminosulfonicacid;catalys;tsynthesis随着塑料工业的快速发展,增塑剂已成为需求研究与生产的重要任务。本文选择以氨基磺酸为催量增长最快的一类助剂。传统的增塑剂品种主要有化剂对无毒增塑剂柠檬酸三正丁酯的合成进行了系邻苯二甲酸酯类,其次是脂肪二元酸酯类、磷酸酯列实验,研究探讨了催化合成的最佳工艺条件,提出类、环氧化合物、含氯化合物、聚酯类、多元醇酯类了一种工艺简单、生产周期短、能耗低、污染小、酯化[1-4]等。其中邻苯二甲酸
7、酯类(如DOP)增塑剂可诱率高的合成方法。发致癌,国外已禁止在食品包装材料、玩具等中使1实验部分用。我国柠檬酸产量已跃居世界前列,柠檬酸的深1.1试剂与仪器加工产品柠檬酸三丁酯(TBC)和乙酰柠檬酸三丁酯柠檬酸、正丁醇、对甲基苯磺酸、氢氧化钠、碳酸(ATBC)具有无毒、抗霉性、无气味、塑化效果好等钠均为分析纯。优点,可作为乙烯基树脂(聚乙烯、聚氯乙烯、聚丙TraceGC-MS气-质联用色谱仪。烯等)及多种合成纤维的增塑剂,并已获美国食品与医药管理局批准。TBC和ATBC的传统生产方法1.2实验方法因用硫酸
8、作催化剂对设备腐蚀十分严重。因此,人将0.2mol(42.028g)柠檬酸和一定比例的正们一直在积极研究新的生产工艺和寻找新的催化丁醇加入到装有温度计、搅拌器、回流冷凝管及分水[5-12]剂。国内外对食品、卫生及环保等要求日益严器的三口烧瓶中,加入一定量的对甲基苯磺酸(催格,研究和开发环保型绿色增塑剂已成为当前助剂化剂),加热升温,控制升温速率,升温至反应温度收稿日期:2007-10-13作者简介:吴广文(1963-),男,湖
