AM-B-638 液相色谱法测定物料中高沸物杂质

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1、AM-B-638液相色谱法测定物料中高沸物杂质1、范围本方法涉及了对来自双酚-A工艺中的样品中杂质的测定，这种杂质是很难AM-B-603中用气相色谱图解测到的。例如，这种分析方法是以BPE和甲基双酚-A化合物为同标的。（注）：不能用液相色谱法产品分析，因为注入一定量的杂质将在以后产品精确分析上引起严重的问题。2、方法概述用反相的相梯度液相色谱技术测定双酚-A中杂质，通过计算每个峰面积同内标邻-甲酚的峰面积的比率来测定杂质的量。3、仪器1）装有色谱工作站的液相色谱仪低压梯度系统分光光度计：装备一个抽气单元，安装一个控制系统和自动进样系统较好。检测器：UV/vis

2、波长范围：190～700nm柱炉温度范围：环境+10℃～80℃（在1℃间调节）控制能力：±0.1℃长：填充柱的能力250mm（L）泵流率：0.1μL～10mL/min压力范围：2.9～19.6Mpa2）色谱柱：密封，不锈钢管4.6mm(ID)×250mm(L)18.5%octadecyl在硅胶上。3）微量注射器：50μL（如果液相色谱有自动进样系统，则微量注射器不需要）4）天平：精确至0.1mg5）螺纹口瓶：5和10mL4、试剂1）乙腈：液相色谱纯2）甲醇：液相色谱纯3）邻-甲酚：纯度大于99%4）水：去离子蒸馏水5、仪器参数1）柱温：40℃2）流动相：溶剂A

3、乙腈：甲醇（9：1）溶剂B超纯水3）梯度：线性梯度A/B比率从30/70在30分钟内升到85/15。4）流量：1mL/min5）检测器：280nm紫外线6）样品尺寸：20μL的环路注射6、内标溶液的配制1.移取近似30mg的邻-甲酚在100mL的螺纹口瓶中，称重（精确到0.1mg）2.加入近似50g的乙腈，并称重（精确到0.1mg）3.盖好瓶盖混合4.从第3步配的溶液中移取近似2g至100mL的螺纹口瓶，称重（精确到0.1mg）加入近似40g的乙腈，并称重（精确到0.1mg）5.盖好瓶子混合（注）：配备的溶液近似为内标溶液尝试的30ppm，保持内标溶液在冰柜里

4、。用下列式子计算内标溶液中邻-甲酚的含量：Co=(Wi1×Wi2×106)/(W1×W2)式中Co：内标溶液中邻-甲酚的含量wt.ppmWi1：在第一步中加入的邻-甲酚的重量（g）Wi2：在第4步中加入的第2步的溶液的重量（g）W1：在第1、2步中溶液的总重（g）W2：在第3、4步中溶液的总重（g）在双酚-A中杂质的校正因子的测定1.分别取近似30mg的苯酚，2，4一同分析构体trisphenol氧杂荼满化合物（I），氧杂荼满化合物（II），BPE，甲基BPA，CD-IPP和Trischroman，称重（精确到0.1mg）2.加入近似30mg的邻-甲酚至混和物

5、中，称量（精确到0.1mg）3.加入近似50g的乙腈，称重，（精确到0.1mg）混合4.移取第3步中配好的溶液近似2g至100mL的瓶中，称重，（精确到0.1mg）加入近似40g的乙腈，混合（注）：每个杂质在配好的溶液中近似占30wt.ppm5.在第5节规定液相色谱参数下测定溶液相对校正因子的计算CFi=(Ais×Wi)/(Ai×Wis)式中CFi：相对于邻-甲酚的组分（I）的相对校正因子Ais：邻-甲酚的峰面积Ai：组分（I）的峰面积Wis：在第2步中加入的邻-甲酚的重量（mg）Wi：在第1步中加入的组分（I）重量（mg）表-1以邻-甲酚为基准的每个杂质的相

6、对校正因子杂质CF（特值）苯酚1.02.4’-isomer0.87碳三苯酚1.0氧杂荼满化合物（I）0.90氧杂荼满化合物（II）1.0BPE1.0甲基-BPA1.0CD-IPP1.0Trischroman1.08、步骤移取近似0.1g的双酚-A产品至5mL的瓶中，称重（精确到0.1mg）；加入1mL的内标溶液，称重（精确到0.1mg）；盖上瓶子，振动，使双酚-A完全溶化；9、计算根据分析结果，用下式计算杂质的含量：Ci=式中Ci：组分（i）的含量（wt.ppm）Ai：组分（i）的峰面积Ais：邻-甲酚的峰面积Wis：内标溶液的重量（g）W：双酚-A的重量（g

7、）Cis：在内标溶液中邻-甲酚的含量（wt.ppm）CFi：以邻-甲酚为基准的组分（I）的相对校正因子10、报告报告双酚-A中出现的每个杂质的含量，若其含量大于等于10ppm，则保留两个有效数字，若杂质含量小于10ppm，则保留一个有效数字，关于氧杂荼满化合物，报告氧杂荼满化合物（I）和（II）的含量和。11、重复通过相同的仪器和相同的操作步骤，得到两次结果（Tcx）的差值不能超过5%。