可溶性氯化物中氯含量的测定

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1、可溶性氯化物中氯含量的测定（莫尔法）学院：化学化工学院年级：2010专业：化学姓名：、、、摘要：某些可溶性氯化物中氯含量的测定可采用银量法测定。银量法按指示剂的不同可以分为莫尔法以（铬酸钾为指示剂），佛尔哈德法（以铁铵矾为指示剂）和发扬司法（以吸附指示剂指示终点），摩尔法操作简单，但干扰较多，但一般水样分析中氯还是选用摩尔法，本实验采用莫尔法测定Cl离子含量，该法操作简便，置于中性或弱碱性介质中进行。关键词：银量法氯化物分布沉淀法前言：银量法是测定氯离子比较成熟的方法，此法操作简便，准确度高，又不污染环境。莫尔法操作最为简单，尽管干扰较多，但测定一

2、般水样中的氯离子时多数选用仍选用莫尔法。银量法即硝酸银滴定法系沉淀滴定法,采用液体分析容量法,在中性弱碱性溶液中(pH=6.5～10.5),以K2CrO4为指示剂,用硝酸银滴定氯化物中的氯离子,首先水中氯离子与加入的AgNO3溶液作用,能定量析出溶解度很小的白色AgCl沉淀,当氯离子完全被沉淀后,加入微量的银离子与指示剂K2CrO4反应生成红色Ag2CrO4沉淀,因此使溶液由黄色变为稍带砖红色,指示反应已到达终点。其反应式为:终点前:Ag++Cl-=AgCl↓终点时:2Ag++CrO42-=Ag2CrO4↓1.实验部分1.1实验目的（1）学习硝酸银

3、溶液的标定方法（2）掌握莫尔法测定氯化物的基本原理和方法1.2实验仪器(1)锥形瓶250mL6个(2)酸式滴定管50mL1支(3)移液管50mL1支(4)烧杯50mL1个（5)量筒（6）棕色试剂瓶250mL1个（7）容量瓶250mL2个1.2主要试剂（1）0.1mol·L-1AgNO3溶液的配制：称取5gAgNO3，用水溶解→300mL，储于棕色试剂瓶中。（2）NaCl标准溶液：减量法准确称取0.5～0.65g基准NaCl100mL烧杯中，用H2O溶解后转入100mL容量瓶中定容。（3）样品溶液：减量法准确称取2gNaCl试样置于烧杯中，用H2O溶

4、解后转入250mL容量瓶中定容。1.3实验步骤(1).AgNO3溶液的标定：移取25.00mLNaCl标准溶液于锥形瓶中，加入25mL水、1mLK2CrO4溶液(约13滴)，在不断摇动下，用AgNO3溶液滴定至呈现砖红色即为终点。(平行三份)(2).样品分析：移取25.00mL样品溶液于锥形瓶中，加入25mL水、1mLK2CrO4溶液(约13滴)，在不断摇动下，用AgNO3溶液滴定至呈现砖红色即为终点。(平行三份)2.实验记录及处理2.1结果表示用样品中氯离子的质量百分含量(Cl%)表示，保留四位有效数字。计算公式：2.2数据记录与处理数据序号项目

5、123mNacl/g0.5640VAgNO3初读数/mL0.000.000.00VAgNO3终读数/mL29.8829.9129.92VAgNO3/mL29.8829.9129.92CAgNO3mol/L0.080660.080630.08058CAgNO3mol/L0.08062Di0.000040.000010.00004相对平均偏差%0.049%数据序号项目123mNaCl试样/g2.00012.00102.0018CAgNO3mol/L0.08062VAgNO3初读数/mL0.000.000.00VAgNO3终读数/mL41.8942.01

6、42.08VAgNO3/mL41.8942.0142.08Cl%98.7898.9999.10Cl%98.96∣di∣0.180.030.14相对平均偏差%0.11%3.注意事项3.1指示剂K2Cr2O4的用量对测定结果有影响，必须定量加入。3.2实验完毕后，将装AgNO3溶液的滴定管先用蒸馏水冲洗2～3次后再用自来水洗净，以免AgCl残留于管内。4.思考题（1）莫尔法测氯时，为什么溶液的PH值须控制在6.5~10.5？答：酸性条件下，变色不明显。（2）K2Cr2O4作指示剂时，指示剂浓度过大或过小对测定结果有何影响？答：指示剂浓度过大，则测量得到

7、的Cl的实际值变小，例如假设17%浓度的指示剂中，正常反应氯一摩尔，此时由于指示剂浓度过大，实际反应的数量超过一摩尔，测得的值纠偏小了，反之亦然。（1）能否用莫尔法以NaCl标准溶液直接滴定Ag+？为什么？答：能。因为它是一种银量沉淀滴定法，用铬酸钾做指示剂，原理：在含有Clˉ的中性或弱碱性溶液中，以K2CrO4作指示剂，用AgNO3标准溶液滴定Clˉ。由于AgCl的溶解度比AgCrO4小，根据分步沉淀原理，溶液中实现析出AgCl白色沉淀。当AgCl定量沉淀完全后，稍过量的Ag+与KCrO4-生成砖红色的Ag2CrO4沉淀，从而指示站点的到达。（2

8、）配置好的AgNO3溶液要储存于棕色瓶中，并置于暗处，为什么？答：2AgNO3==2Ag↓+2NO2↑+O2↑(条件:光照