Varian 400MHz核磁共振谱仪使用 (终审稿) 2

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1、华中师范大学MercuryPlus-400MHz核磁共振谱仪操作规程蒋骁氚编写刘小鹏审定化学学院2014年3月34目录第一章简易操作规程3第二章核磁谱仪使用程序入门2.1实验准备期42.2放样品管42.3锁场和匀场92.4设置实验参数122.5采集数据（测试）142.6整理图谱152.7打印谱图192.8谱图命名和保存192.9结束测量202.10传输数据文件222.11结束工作25第三章自我检测26第四章常见问题问答4.1实验准备期274.2放样品管期274.3锁场和匀场期294.4设置实验参数期294.5采集数据

2、期（测试）304.6整理图谱期314.7打印谱图期314.8谱图命名和保存期314.9结束测量期324.10传输数据文件期324.11结束工作期32其它常见问题32后记3334第一章Varian公司Mercuryplus400Mhz核磁共振谱仪简易操作规程1.打开空压机系统，观察压力表示数是否正常。2.登录，输入用户名和密码，进入VNMR操作界面。3.在采集状态窗口中检查谱仪与计算机的联机状态，键入su，建立谱仪与计算机的联系。4.键入命令pwd查看当前目录，将当前目录更改为在/export/home/管理者名/us

3、efidlib/user下，也可在usefidlib目录下建立以自己姓名全拼命名的文件夹。5.进样：可用菜单指令或命令输入进行操作5.1菜单指令操作：鼠标左键点击ACQI按键，再确认样品管和转子停止旋转时，点击“eject”按键，弹出已有样品管。竖直放入新样品管转子，点击“insert”,气流减小，样品管和转子缓缓导入。5.2命令输入操作：在命令输入行，输入ACQI,键入命令e，打开进样通道，小心放入样品；键入命令i，关闭进样通道。6.选择实验区，键入命令jexpn，建议检测氢谱在exp1，检测碳谱在exp2。19F

4、谱、31P谱在exp3中。7.锁场：点击acqi，点击Lock。当lockoff时，spin状态为“on”，使样品管和转子旋转。将lockpower和lockgain置于≦29，调节Z0使曲线呈向上台阶状。通过调节lockpower、lockgain和lockphase，使locklevel在40-80左右。8.手动匀场：锁场成功后，点击“shim”窗口，调整Z1C和Z2C值。使锁场信号Locklevel值达到最大。自动匀场：键入命令gmapsys，点击autoshimonz。如果自动匀场不成功，或者自动匀场后掉锁，

5、重做锁场和匀场。（建议不用）。9.旋转样品：点击acqi，选择spinon，转速设为10~20，等待至旋转稳定。建议测碳谱不打开旋转。10.修改实验参数：根据样品浓度和溶剂种类，在菜单选择窗口，点击第一栏“Acq&Obc”的菜单下修改“Tramsients”值，一般氢谱为1，碳谱106次，一般为2n。；修改“Solvent”值；点击第四栏“Flage&Lond”的菜单下修改“RcvrGain”值,氢谱一般为0~30，碳谱一般为0~34。在采样时，出现“ADCoverflow”信号，要从新减小“RcvrGain”值。1

6、1.采样：键入命令ga。采样结束后，spinoff。12.数据处理：aphdc相位和基线校正，dscale显示刻度，积分等等。13.保存数据：键入命令svf，输入文件名。14.打印谱图。键入打印命令，例如：plpivpscaleppfppapage；plpscalevp=vp+70ppf(‘top’)vp=vp-70pivpage等。（学生不用）15.换样品：重复第五步的操作。回到第6步，继续一下步骤。16.实验结束，取出样品，键入exit，退出VNMR操作界面，点击‘OK’确认退出。17.传输数据，请立刻用数据上传

7、计算机上“LeapFTP”34软件复制主计算机上的数据，用winzip软件压缩数据文件。用互联网传输文件至自己的邮箱。1.每天最后一位实验者，关闭空压系统，放去冷凝水。2.填写实验记录，关闭照明灯和房门，离开实验室。第二章核磁谱仪使用程序入门华中师范大学400M核磁共振谱仪是美国Varian公司（瓦里安公司已经被安捷伦公司收购）的产品，型号：MercuryPlus400。400M核磁软件有自动程序，但允许手动操作仪器，且实验效果较好。一共十一步操作，其中有两步可以省略。确保无磁性材料带入实验室！1、实验前准备1.1仪

8、器外观：核磁共振仪磁体谱仪（主机柜）打印机转子和量规量规的标尺主计算机（sun）数据上传计算机空气压力表空气压缩机干燥机和压力计1.2开空气压缩机，红灯亮起，观察空气压力表，数值约在0.7MPa处。1.3确认谱仪内是否有核磁管？仪器室内只有两个核磁转子，如果发现只有一个，或仪器正在进行采样，说明仪器内已有核磁管。杜绝发生放两个样品管在谱仪内的情