核磁共振仪的使用

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时间:2018-07-27

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1、核磁共振波谱法测量氢谱     1.样品的准备    被测物质应为纯净物,并且能够完全溶解在所选氘代溶剂中,浓度大于10%,体积为0.5mL,用注射器加入到干净、无裂痕的标准核磁管中,待测。    2.Varian300MHz核磁共振波谱仪的操作程序    (1)打开数据转换器、工作站电源,使其处于稳定状态。启动空气压缩机,打开过滤器,保证有一定压力的干净、干燥气体进入磁体,其目的在于产生空气浮力以保证样品管处于悬浮状态,同时能够使样品管匀速旋转。    (2)调谐,其目的在于调整磁场使之与所测的原子核频率匹配。    (3)设定实验参数。实验参数包

2、括实验类型(氢谱、碳谱等)、溶剂种类、扫场次数、谱宽等。将样品管插入转子中,符合量规的测量长度;打开气路,将转子置于气路中;关闭气路,转子携带样品管沉入磁体中,此时样品管已进入到探头的检测区域。根据需要使样品管处于旋转(20Hz)或静止状态。    (4)调节探头的发射功率、接受功率、相位等参数,以溶剂中的氘原子的核磁信号锁定磁场,称为“锁场”。    (5)调节z方向的参数,使锁定的磁场范围强度均匀,称为“匀场”。    (6)启动采集数据程序,进入实验的测试过程。    (7)数据处理,包括相位校正、基线直流校正,得到谱图,然后根据溶剂的峰位给定

3、标尺,给定积分值,确定氢的个数,标峰位,打印谱图。    (8)弹出转子,取下样品管,退出实验程序,关闭空气压缩机。洗净核磁管。    数据处理    根据谱图提供的化学位移,分裂峰的个数,积分值及耦合常数,解析样品的结构。核磁共振谱仪的一般操作上一篇 / 下一篇  2009-07-0521:54:45/个人分类:核磁共振查看(616) / 评论(7) / 评分( 3 / 0 )文章来源·文章来源:转载     核磁共振谱仪的一般操作主要包括:放置样品、锁场、匀场、探头调谐、设置参数、数据的采集以及处理,下面分别予以介绍:1.放置样品   首先要有足

4、够的样品量,一般300兆核磁测氢谱需2-10mg,500兆核磁测氢谱需0.5mg以上,碳谱需要的样品量更大。选择适当氘代试剂的溶解,使样品完全溶解。如果用5mm的样品管,氘代试剂的量要使液面高度在3cm以上。    然后样品管插入转子后放入量尺量深到底;若溶液高度不能盖满量尺的黑色标线,可稍提样品管,使溶液中间位置与量尺中间刻度一致。   将带有转子的样品管小心放入充满气流的磁铁入口,"down"下。样品的旋转可以消除磁场在XY方向的不均匀度,提高分辨率。2.锁场   按锁场钮,使锁场单元工作,锁住磁场。锁场的目的使为了使磁场稳定。3.调节匀场   

5、在操作键盘上标有X、Y、Z、XY、X2-Y2和Z3等字母,表示一阶、二阶、三阶的不同方向磁场的均匀度。   调节匀场时,一般先调节Z1、Z2、Z3和Z4,然后调节X、Y方向。匀场的目的是找到各方向之间配合的最佳位置。另外,各高阶按钮在仪器验收时已经调好,平时不要随便调试,否则一旦调乱,很难找到最佳配合。4.探头调谐   为了获得最高的灵敏度,要进行探头调谐。通过反复的调谐和匹配,使接收到的功率最大,反射的功率最小。5.设置参数   (1)测试参数文件  一般仪器出厂时,已经设置好一些常用测试方法的参数,只要调用文件就可以利用这些参数测试。   (2)

6、观察核  就是你所要测试那种原子核的谱。    (3)照射核  有时在观察通道测试时,需要去耦,选择去耦照射的原子核。   (4)共振频率  磁场强度一定,不同原子核的共振频率不同。   (5)数据点  用多少个二进制点表示图谱的曲线。   (6)谱宽  所观察谱的频带宽。   (7)脉冲宽带  照射脉冲持续的时间,一般为微秒。照射脉冲持续时间越长,磁化矢量的的倾角越大,得到的信号越大,但等待驰豫时间 延长。一般用45-60度脉冲驰豫时间较短,在单位时间内累加次数增多,信号增长较快。   (8)照射功率  照射脉冲强度。   (9)接收增益  指接收

7、信号放大倍数。信号放大提高了灵敏度,但是放大倍数过大产生过饱和使信号变形,不同浓度的样品要设置相应的接收增益。  (10)累加次数  设置总累加次数。如果使用的探头不是梯度场的,累加次数应为4的整数倍,否则有可能产生干扰峰。6.数据的采集与处理    输入采集命令及可开始采样。采样结果为FID信号,即时域谱;傅立叶变换,将时域谱变成频域谱。然后进行相位纠正使峰型对称,基线校正使基线平滑,域值线以上的峰标出化学位移,予以积分(注意区分溶剂峰及杂质峰)。   核磁共振氢谱  核磁共振技术发展较早,20世纪70年代以前,主要是核磁共振氢谱的研究和应用。70

8、年代以后,随着傅里叶变换波谱仪的诞生,13C—NMR的研究迅速开展。由于1H—NMR的灵敏度高,而且积累的研

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