核磁共振仪的使用

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1、核磁共振波谱法测量氢谱     1．样品的准备    被测物质应为纯净物，并且能够完全溶解在所选氘代溶剂中，浓度大于10%，体积为0.5mL，用注射器加入到干净、无裂痕的标准核磁管中，待测。    2．Varian300MHz核磁共振波谱仪的操作程序    （1）打开数据转换器、工作站电源，使其处于稳定状态。启动空气压缩机，打开过滤器，保证有一定压力的干净、干燥气体进入磁体，其目的在于产生空气浮力以保证样品管处于悬浮状态，同时能够使样品管匀速旋转。    （2）调谐，其目的在于调整磁场使之与所测的原子核频率匹配。    （3）

2、设定实验参数。实验参数包括实验类型（氢谱、碳谱等）、溶剂种类、扫场次数、谱宽等。将样品管插入转子中，符合量规的测量长度；打开气路，将转子置于气路中；关闭气路，转子携带样品管沉入磁体中，此时样品管已进入到探头的检测区域。根据需要使样品管处于旋转（20Hz）或静止状态。    （4）调节探头的发射功率、接受功率、相位等参数，以溶剂中的氘原子的核磁信号锁定磁场，称为“锁场”。    （5）调节z方向的参数，使锁定的磁场范围强度均匀，称为“匀场”。    （6）启动采集数据程序，进入实验的测试过程。    （7）数据处理，包括相位校正

3、、基线直流校正，得到谱图，然后根据溶剂的峰位给定标尺，给定积分值，确定氢的个数，标峰位，打印谱图。    （8）弹出转子，取下样品管，退出实验程序，关闭空气压缩机。洗净核磁管。    数据处理    根据谱图提供的化学位移，分裂峰的个数，积分值及耦合常数，解析样品的结构。核磁共振谱仪的一般操作上一篇 / 下一篇  2009-07-0521:54:45/个人分类：核磁共振查看(616) / 评论(7) / 评分( 3 / 0 )文章来源·文章来源:转载     核磁共振谱仪的一般操作主要包括：放置样品、锁场、匀场、探头调谐、设置

4、参数、数据的采集以及处理，下面分别予以介绍：1.放置样品   首先要有足够的样品量，一般300兆核磁测氢谱需2-10mg，500兆核磁测氢谱需0.5mg以上，碳谱需要的样品量更大。选择适当氘代试剂的溶解，使样品完全溶解。如果用5mm的样品管，氘代试剂的量要使液面高度在3cm以上。    然后样品管插入转子后放入量尺量深到底；若溶液高度不能盖满量尺的黑色标线，可稍提样品管，使溶液中间位置与量尺中间刻度一致。   将带有转子的样品管小心放入充满气流的磁铁入口，"down"下。样品的旋转可以消除磁场在XY方向的不均匀度，提高分辨率。

5、2.锁场   按锁场钮，使锁场单元工作，锁住磁场。锁场的目的使为了使磁场稳定。3.调节匀场   在操作键盘上标有X、Y、Z、XY、X2-Y2和Z3等字母，表示一阶、二阶、三阶的不同方向磁场的均匀度。   调节匀场时，一般先调节Z1、Z2、Z3和Z4，然后调节X、Y方向。匀场的目的是找到各方向之间配合的最佳位置。另外，各高阶按钮在仪器验收时已经调好，平时不要随便调试，否则一旦调乱，很难找到最佳配合。4.探头调谐   为了获得最高的灵敏度，要进行探头调谐。通过反复的调谐和匹配，使接收到的功率最大，反射的功率最小。5.设置参数   

6、（1）测试参数文件  一般仪器出厂时，已经设置好一些常用测试方法的参数，只要调用文件就可以利用这些参数测试。   （2）观察核  就是你所要测试那种原子核的谱。    （3）照射核  有时在观察通道测试时，需要去耦，选择去耦照射的原子核。   （4）共振频率  磁场强度一定，不同原子核的共振频率不同。   （5）数据点  用多少个二进制点表示图谱的曲线。   （6）谱宽  所观察谱的频带宽。   （7）脉冲宽带  照射脉冲持续的时间，一般为微秒。照射脉冲持续时间越长，磁化矢量的的倾角越大，得到的信号越大，但等待驰豫时间 延长。

7、一般用45-60度脉冲驰豫时间较短，在单位时间内累加次数增多，信号增长较快。   （8）照射功率  照射脉冲强度。   （9）接收增益  指接收信号放大倍数。信号放大提高了灵敏度，但是放大倍数过大产生过饱和使信号变形，不同浓度的样品要设置相应的接收增益。  （10）累加次数  设置总累加次数。如果使用的探头不是梯度场的，累加次数应为4的整数倍，否则有可能产生干扰峰。6.数据的采集与处理    输入采集命令及可开始采样。采样结果为FID信号，即时域谱；傅立叶变换，将时域谱变成频域谱。然后进行相位纠正使峰型对称，基线校正使基线平滑

8、，域值线以上的峰标出化学位移，予以积分（注意区分溶剂峰及杂质峰）。  　核磁共振氢谱　　核磁共振技术发展较早，20世纪70年代以前，主要是核磁共振氢谱的研究和应用。70年代以后，随着傅里叶变换波谱仪的诞生，13C—NMR的研究迅速开展。由于1H—NMR的灵敏度高，而且积累的研