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时间:2018-08-09
《varian400mhz核磁共振谱仪操作规程》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、复旦大学药学院仪器测试中心Varian400MHz核磁共振谱仪操作规程部门:药学院仪器测试中心实施日期:2012年12月25日复旦大学药学院仪器测试中心核磁谱仪的使用程序一.实验前的准备工作严禁擅自开关核磁工作站,本系统采用UNIS系统,开关电脑有特定程序命令。1.查看空压机是否已开?2.确认谱仪内是否有核磁管?仪器室内只有两个核磁转子,如果发现只有一个,或仪器正在进行采样,说明仪器内已有核磁管。杜绝发生放两个样品管在谱仪内的情况发生。3.仔细检查自带的样品管是否有严重的破损现象,建议用干净无破损的好管。二.400MHzNMR简要操作步骤一、进样1.检查空气压力是否到刻度2.样品的深度与
2、浓度(1)样品管插入转子内:转子紧靠在塑料量规口部,将样品管插到底即可(应选择合适转子,使样品管插入转子后松紧适度,样品管可在转子上卡住不会自由下落)。若样品量不足,插入深度应以线圈中心处为中心,样品长度上下对称,样品长度仍不应低于线圈长度,否则无法正常匀场。(2)样品如果只做氢谱,不需要配置高浓度溶液;如需做碳谱,应尽量配饱和溶液,以减少采样时间;(3)悬浊液或有沉淀的样品谱图会有大包。3.样品管放入和弹出需注意的事项(1)弹出首先应停止采样、停止样品旋转、停止自动匀场、停止锁场。然后将样品弹出。(采样、匀场、锁场均需要有样品存在)。当点击时,抬升样品的气流从
3、匀场线圈的腔体吹出,将磁体内的原有样品吹出,取走样品(可以同时放置带新样品管的转子),再点击时,抬升样品的气流被关掉,新样品管落入磁体中。复旦大学药学院仪器测试中心(2)放入样品管放入后,当点击,(抬升样品的气流被关掉,磁体系统会自动吹出spin气流,吹气大约维持10秒钟确保样品管轻轻落入磁体。)此时会听到两声轻响(第一声样品开始进入腔体,第二声表示样品到位),方可开始实验。(3)样品管放置如不合规定,则可能导致不能锁场,旋转,匀场等。如果样品仍能锁场,在锁窗口能看到氘扫场信号,表明样品已经被放置到位,但不能旋转。不能旋转的原因可能
4、锁转子老损,样品管插入过深或脱落(可能会卡在探头里或损毁探头内的石英管),匀场线圈内壁或其斜台面不净(被灰尘黏着或样品污染,需要拆卸匀场线圈并清理),探头内的石英管已经破损(须由工程师更换)等等。二、测试样品必须严格根据实验室操作步骤进行样品测试。
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