硅胶高效液相色谱固定相

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1、无机硅化合物(DfcSiliconCompound)2007年第4期(总第141期．内部圣巷硅胶高效液相色谱固定相蒋生祥，刘霞(中国科学院兰州化学物理研究所，甘肃兰州730000)摘要：结合作者实马令室的研究工作．并引用文献157篇，对高效液栩色谱川硅胶基质色谱填料进行了综述。关键词：硅胶基质；同定相；高效液相色潜人们一向把色谱柱比喻成色谱的心脏色谱柱填料对J色谱分离至父重要，是实现仃效分离的关键。高效液相色谱(HPLC)填料是各利-HPLC分离模式赖以建、和发展的基础，此高性能的液相色谱柱填料一直是色谱研究【丰】最丰富、最有活力、最富j：创造

2、性的部分现代液相色谱柱填料可分为有机基质和无机基质两大类。有机基质通常足高分子有机聚合物。无机基质有硅胶、羟基磷灰石、石墨化碳、氧化销、氧化钛以及氧化锆等金属氧化物根据理论分析和应用实践，Carr等认为具有高柱效和高选择性的理想的HPLC柱填料应满足以下条件：(1)填料基质为球形结构，粒度分布均匀；(2)具有合适的物卯参数，有较高的表面积，孔径在中孔范围，且孔径分布范围窄，孔结构理想，孔体积适自：：(=；)填料质很受r的机械强度，高压下不变形；(4)化学稳定性好，在酸、碱性流动卡¨及盐等作川下不溶解、不溶胀、不收缩、不溶于各种流动相溶剂；(5)

3、表面能量分布均匀，与溶质不发乍非特异性暇附，传质速率快；(6)能通过键合、吸附、涂敷等方法进行表而修饰，引入符利白’能以满足符种选择性的需要。根据理想色谱填料的概念，硅胶儿乎足一利-理想的材料这足rf1r硅胶除J具有良好的机械强度、容易控制的孔结构和比表而积、较好的化学稳定件和热稳定性以及‘一的表面化学反应等优点外，还有一个突出的优点就是其表面含有丰寓的硅羟基，这是硅胶可以进行表面化学键合或改性的基础。因此，硅胶成为开发最早、研究最为深入、应用最为广泛的HPLC填料1高纯度的多子L球形硅胶基质以硅胶为基质的现代高效液相色谱填料占90％以上，绝大

4、部分为多孔球形基质经过多年的发展，现代液相色谱填料和色谱柱的生产技术已经成熟。在长期的发展和激烈的竞争中，一些国外知名的色谱填料和色谱柱的生产厂家及供应商逐渐形成厂各自的特色，其产品也成为同内市场的主流。在国内，色谱工作者也对高纯度的多孔球形硅胶毖质进行r大艟研究工作，并获得了重要进展，但南于诸多因素，大多数研究丁作还处在研究阶段或产业化前期，高性能的全多孔球形硅胶基质仍需要进[J全多孔球形硅胶的制备通常是按照：反应⋯凝胶一老化一～洗涤一～浸泡一}：燥一焙烧的流程进行的。根据硅胶制备的不同技术原理，可将制备方法分为四类：堆砌硅珠法、两卡Ilj法

5、、喷雾干燥法和生物囊法。南于堆砌硅珠法设备简单，操作方便，原理清楚，技术要求不苛刻，许多研究工作均采用该方法。以堆砌硅珠法生产的硅胶的典型代表是Agilent公司生产并销售的Zorbax硅胶。原理是：在含有一定粒径(如几至十几纳米)的硅微球的硅溶胶中加入素与甲醛，并使它们在其中发生缩合反应，生成尿醛树脂，并与硅球一起凝聚，成为树脂与硅12蒋生祥，刘霞：硅胶高效液相色谱固定相微球的复合球。收集这种复合球，加热煅烧使有机树脂分~N-42，I斫硅球则存留下来，即得到多孑L球形硅胶。其生产流程如图1所示：◎辔图1堆砌硅珠法生产硅胶的流程图中国科学院兰州

6、化学物理研究所(简称兰化所)多年来一在坚持研究高忡能的高纯l伞多孑L球形硅胶基质填料和色谱柱，目前已掌握堆砌硅珠法的核心技术，采』l】陔方法批艟(kg级)生产出高性能的多孑L球形硅胶基质。1～1Om粒径范用I』、J的硅胶均if获得，孔径分布为7～50nin，比表面积为60～500m／g。这些硅胶在使用中获得川户的高度评价?如两北大学采用兰化所研制的多孑L球形硅胶，将其表面化学改性后用f蟹n质分离纯化获得想的结果；中国科学院大连化学物理研究所采用兰化所研制的多孔球形硅胶，将其表而化学改性后用于中药、天然药物的分离制备，获得了好的效果图2为，-化所

7、，卜产的高纯度多孔球形硅胶电镜照片。图2硅球电镜图2硅胶基质键合正相色谱固定相根据同定相和流动相之间的相对极性，可以将液相色潜分为正卡f{色谱和反相色谱定相极性大于流动性时为“正相”色谱；反之，称为“反相”色普正卡H色潜包括吸附色谱和极性化学键合相色谱，南于两者的分离规律和应用范阐有许多相似之处，阶多文献将它们放在一起论述。优良的正相色谱填料应当具有以下基本特性：表面应具有极性活性基川即fJ及附位，形状最好为粒径均匀的微米级微球，多孑L并有高的比表而积，在使用条件下有较_fcf-fl',j化学稳定性以及高的机械强度和便宜的价格。吸附色谱巾最常刚

8、的填料是硅胶极化学键俞纠f系以硅胶为基质，表面键合—_NH2一cN，-CH(OH)CH2OH等极性闭，分5川称为氨基、氰、二醇基键合相填料。其合成方法