新型高效液相色谱固定相研究进展

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1、维普资讯http://www.cqvip.com化学试剂2004钲化学试剂，2004，26(1)，10—14新型高效液相色谱固定相研究进展刘道杰，邓爱霞(聊城大学化学化工学院，山东聊城252059)摘要：对近几年来新型高效液相色谱固定相的研究与应用进行了综述。新型固定相的开发为拓宽HPLC的应用范围奠定了基础，并大大推动了HPLC的发展。关键词：HPI~；固定相；大环化合物；手性；分子烙印聚合物中图分类号：0657．72文献标识码：A文章编号：0258—3283(2004)01—0010-05色谱

2、分析是目前最活跃的分析方法之一，在二异丁氰引发3．巯基丙基甲硅烷和十八烷丙烯酸环境、生化、药物等领域的应用日益普遍。近年酯的聚合，再与硅胶反应制备了刷形聚合物键合来，新型液相色谱分离模式和固定相的研究非常相，键合相上的“毛刷”起到了屏蔽硅醇基的作用，活跃，膜色谱、棒状HPLC色谱柱、分子烙印手性并减少了传质阻力，在室温下对平面芳香烃和非固定相等为拓宽HPI．E的应用范围，尤其为在生平面芳香烃能进行很好的分离。王萍等人J采用物样品的分析分离与制备分离中得到更广泛的应2，4戊二酮与辛烷基二甲基氯硅烷反

3、应制成活泼用奠定了基础⋯1。本文主要对近年来发展比较显中间体，再与硅胶进行键合，得到的单齿键合相由著的新型HPLC固定相进行了综述。于侧链烷基的存在，不用封尾便可有效地用于碱性化合物的分离。喻昕等L8J制备了十八烷基醚型1键合硅胶固定相反相HPLC填料，并进行了初步的色谱性能评价。键合硅胶固定相已成为近代液相色谱发展的景玉青等L]合成了一种带有亚胺基的十八烷酰胺主流，新型键合固定相分子设计、合成、性能、应用色谱键合固定相。姜子涛等【1o]利用聚合诱导胶及分离机理研究是当今HPLC的重要课题。如聚体

4、凝胶法合成的窄粒径分布的Ti02多孔微球为烷基天冬酰胺、烷基聚硅氧烷、聚乙烯吡咯烷酮、基质，与十八碳三甲氧基硅烷的甲苯溶液反应，制聚乙烯、聚a．磺乙基天冬酰胺、聚乙烯亚胺、聚得十八碳键合钛胶固定相，将其用于分离中性化胺、聚丁二烯马来酸、聚乙烯咪唑等E23这种固定合物时，显示出较好的色谱性能。雷荣等【11]研究相，与ODS(十八烷基键合固定相)填料相比，既提了用工业二乙烯基苯及自制钛胶，制备交联乙基高了选择性，又增加了化学稳定性。苯乙烯．二乙烯基苯的钛胶基质色谱固定相，简称1．1反相HPLC硅胶键合

5、相为ES．DVB．Ti02，并从固定相的疏水选择性、绝对传统硅胶键合相，特别是C8和Cl8硅胶键合流动相灵敏度以及化学稳定性几方面对其进行了相是使用最广泛的反相色谱固定相，通常只需优评价。杨俊佼等【12]用诱导聚合胶体凝聚所得的化流动相组成就可实现大多数有机化合物的分离二氧化锆微球与Cl8三乙氧基硅烷，制备了Cl8键分析L3j。但对于分离一些易离解化合物和碱性化合锆胶基质固定相，用此固定相分离了中性和碱合物时，色谱峰将严重拖尾，柱效降低。为解决这性氧化物，并对其性能进行了评价。周蓉等【13]个问题

6、，ForgacsE用聚乙烯涂渍的硅胶作反相色近期研制了一种新型兀电子给予体固定相，即苯谱的填料分离16种苯胺衍生物。Kirkland[]制备甲基键合硅胶固定相，并对其保留机理进行了研了侧链含异丙基和异丁基的Cl8单齿键合固定相，究由于引入了较大基团，立体效应阻碍了其他基团对残余硅醇基的进攻，与没有大基团侧链的Cl8填收稿日期：2002一l】一22料相比，填料在pH为7时对碱性物质的分离有很作者简介：刘道杰(1940-)，男，汉族，河南台前县人，教授，好的柱效，且色谱峰形对称。Hirayama[5,

7、6]用偶氮研究方向为复杂体系的分离与分析、环境分析化学。维普资讯http://www.cqvip.com第26卷第1期刘道杰等：新型高效液相色谱固定相研究进展Mary等人l_l4．j利用自组装技术，把键合硅胶固定相，考察了稠环芳烃在该填充柱上CH3(CH2)17SIC13和CH3(CH2)2SIC13混合物与硅胶的分离。林琳[28]比较系统地考察了杯芳烃衍生反应，制得了单分子层水平聚合相，硅胶表面的硅物聚硅氧烷固定相对溶质的保留。醇基全部参与反应，所得键合相水解稳定性得到Blasius等[29j首

8、先报道将苯基．15．冠．5键合至了很大的提高。但该过程难以操作，也未见有应硅胶上，并用于碱金属的分离。由于苯基冠醚与用报道，看来尚处于实验阶段。Kirkland研究小金属离子的键合比冠醚弱，Bradshaw等J制备了组J把静电作用与空间立体保护作用结合起来，冠醚改性硅胶填料。这种填料的冠醚结构中不含制备了新烷基胺反相填料，该料在低pH条件下，芳香环，多用于高效分离和富集样品中的阳离子。甚至只用水为流动相，都不会引起固定相的溶解Chen等合成了键合聚．二酮类无环冠醚固定和崩塌，在分离